Analisis cromatografico

Páginas: 18 (4267 palabras) Publicado: 22 de mayo de 2013
CIENCIA 13(2), 240 - 249, 2005
Maracaibo, Venezuela

Alternativas de extraccion de hidrocarburos aromáticos
en sedimento y su análisis por cromatografía de gas
Rafael Faría1, Lisseth Aguilar1, Graciela González2, Gretty Ettiene3*,
Ender González4, Zulay Rivas4 y José Manuel Sánchez4
1

Ingeniero Químico egresado de la Facultad de Ingeniería. Universidad del Zulia.
Laboratorio deElectroquímica y Análisis Químico. Ciclo Básico. Facultad de Ingeniería.
3
Universidad del Zulia. P.O. Box 10259. Fax: (0261) 7598736. Departamento de Química.
4
Facultad de Agronomía. La Universidad del Zulia. Calle 134 entre Av. 17 y 25 C, Nº 17-300,
Sector Plaza de las Banderas, Edificio ICLAM. Maracaibo-Venezuela.
2

Recibido: 02-12-04 Aceptado: 31-05-05

Resumen
Los hidrocarburosaromáticos (BTEX) benceno, tolueno, etilbenceno, meta y orto xileno
son contaminantes prioritarios resistentes a la degradación química y biológica. Su presencia
en el ambiente es de carácter antropogénico, por lo que se requiere su monitoreo continuo en
las diferentes matrices ambientales para determinar niveles en el ambiente. Para ello se debe
contar con métodos analíticos rápidos y sensibles quepermitan analizar un gran número de
muestras por día en el laboratorio y al mismo tiempo realizar la extracción de las muestras en
los laboratorios móviles. Asimismo, decidir en algunos casos, la cantidad de muestras que requieren análisis de niveles traza. En este trabajo se optimizó un método alternativo de extracción de los BTEX en muestras de sedimento. Para ello, se preparó una muestra desedimento
blanco. El sedimento se centrifugó, se secó a 500°C, se trituró y se almacenó en un recipiente de
vidrio. Alicuotas del sedimento se contaminaron por triplicado con una solución metanólica de
los BTEX. La extracción se realizó inmediatamente con 3, 5, y 7 mL de disulfuro de carbono
(CS2) tetradestilado. Los extractos se inyectaron por duplicado en un cromatógrafo de gas
Hewlett Packard5890 equipado con un inyector automático HP 7673 y una columna capilar
DB-624 de 75 m x 0,53 mm I.D x 3 µm de espesor de 6% Cianopropilfenil-94% polidimetilsiloxano. Así mismo, se analizó una alícuota del blanco de sedimento sin contaminar. El detector de
ionización a la llama (FID) se operó a 250°C y el inyector a 200°C en el modo splitless. El sedimento blanco sin contaminar no mostró señalespara ningún BTEX, a los tiempos de retención
previamente identificados. Por otra parte, en el análisis de alícuotas de sedimento contaminados se obtuvo porcentajes de recuperación de 98,57 y 101,45%, con una desviación estándar
relativa menor a 1,47%, independiente del volumen de CS2 usado. El porcentaje de recuperación de los BTEX de una muestra de sedimento del Lago de Maracaibo estuvo entre65,3674,28%. El límite de detección obtenido fue 260 µg/Kg para benceno, 92 µg/Kg para tolueno,
90 µg/Kg para etil benceno, 120 µg/Kg para el m-xileno y 87 µg/Kg para o-xileno. El procedimiento de extracción tardó 5 min y el tiempo total de análisis por muestra fue de 17 min.
Palabras clave: Cromatografía de gases; extracción; hidrocarburos aromáticos;
sedimento.
* Autor para lacorrespondencia. E-mail:gettiene@luz.edu.ve.

Scientific Journal from the Experimental Faculty of Sciences,
at La Universidad del Zulia Volume 13 Nº 2, April-June 2005

R. Faría et al. / Ciencia Vol. 13, Nº 2 (2005) 240 - 249

241

Extraction alternative of aromatic hydrocarbons
in sediments analyzed by gas chromatography
Abstract
Aromatic hydrocarbons (BTEX) bencene, toluene, ethylbencene, m-ando-xilene are priority pollutants to the chemical and biological degradation. Its presence in the environment has
an antropogenic aspect, so it is necessary to have a continues follow up in the different environmental matrixes in order to determine levels in the environment. For this, there must be different fast and sensitive analytical methods that would analyze a great number of samples per...
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