Analisis Cualitativo Organico

ANÁLISIS CUALITATIVO ELEMENTAL ORGÁNICO
Objetivos:
a) Conocer algunas pruebas de laboratorio en las que se basa el análisis cualitativo elemental orgánico.
b) Identificar, a través de reacciones específicas, los elementos más comunes que constituyen los compuestos orgánicos.
c) Adiestrarse en el manejo de pequeñas cantidades de sustancias que requiere este tipo de análisis.
Material:Sustancias y reactivos

1).- IDENTIFICACIÓN DE CARBONO E HIDRÓGENO POR OXIDACIÓN.
En un tubo de ensayo limpio y seco, provisto de un tapón con tubo de desprendimiento, coloque una mezcla de 0.2 g de muestra problema y 0.4 g de óxido cúprico.
En otro tubo de ensayo coloque 3 mL aproximadamente de solución acuosa de hidróxido de bario (también puede usarse hidróxido de calcio).
Caliente entoncesel primer tubo y reciba, en el segundo tubo, el gas que se desprenda, haciéndolo burbujear dentro de la solución de hidróxido de bario.
Si hay presencia de carbono, se desprenderá dióxido de carbono, el cual al burbujear en el hidróxido de bario, formará un precipitado blanco de carbonato de bario. Si hay presencia de hidrógeno, se formarán pequeñas gotas de agua que se condensarán en la partesuperior de las paredes del tubo de ensayo.
Reacciones:

2.- IDENTIFICACIÓN DE NITRÓGENO, AZUFRE Y HALÓGENOS.
MÉTODO DE LA FUSIÓN ALCALINA (PRUEBA DE LASSAIGNE).
En un tubo de ensayo limpio y seco, coloque 200 mg de sodio metálico en trozos pequeños.
¡Precaución!: Extreme los cuidados para trabajar con el sodio. Use las gafas de protección, use las pinzas para tubo, evite el contacto delsodio con la piel ya que puede ocasionarle quemaduras. No lo ponga en contacto con el agua, pues reacciona violentamente. Use el cabello recogido. Con las pinzas lleve el tubo a la flama del mechero Fisher y caliéntelo moderadamente hasta que funda el sodio (se forma un glóbulo metálico). En ese momento y fuera de la flama, agregue 100 mg de la muestra problema. Caliente el tubo de manera uniformepara que todo el contenido se carbonice y manténgalo en la flama hasta que alcance el rojo vivo, continúe así durante unos 5 minutos.
Retírelo entonces de la flama y déjelo enfriar. Agregue luego, gota a gota y agitando, 1 mL de etanol, con el fin de disolver el sodio que no reaccionó. Precaución: esta disolución origina desprendimiento de burbujas de hidrógeno. Remueva el fondo del tubo con elagitador y si es necesario agregue más etanol, hasta 3 mL.
Al terminar el burbujeo agregue 10 mL, aproximadamente, de agua destilada y vuelva a calentar (ahora con el mechero Bunsen) a fin de disolver completamente las sales de sodio formadas.
Filtre, por filtración rápida, el contenido del tubo (primero humedezca el papel filtro con agua destilada); el filtrado deberá ser transparente ytraslúcido y de pH alcalino.
Reacciones:

IDENTIFICACIÓN DE NITRÓGENO:
En un tubo de ensayo coloque 100 mg de sulfato ferroso y agregue 1 mL del filtrado.
Caliente, con cuidado y agitación continua, hasta ebullición, durante 1 ó 2 minutos, inmediatamente agregue con precaución gotas de ácido sulfúrico diluido (1:1) con el fin de disolver el hidróxido ferroso y el hidróxido férrico que se hubieraformado por la oxidación con el aire durante la ebullición. El pH deberá ser ácido.
Deje reposar el tubo de 5 a 10 minutos. La aparición de un precipitado o coloración azul de Prusia indica la presencia de nitrógeno.
Reacción:

IDENTIFICACIÓN DE AZUFRE
Pueden hacerse las dos pruebas siguientes:
1) En un tubo de ensayo coloque 1 mL del filtrado, acidule con gotas de ácido acético diluido (1:1)agregue gotas de solución de acetato de plomo y caliente. La aparición de un precipitado oscuro indica la presencia de azufre en forma de sulfuro de plomo

2) En un tubo de ensayo coloque 1 mL del filtrado y agregue gotas de solución de nitroprusiato de sodio. La aparición de una coloración púrpura indica la presencia de azufre en forma de complejo colorido.
REACCION:

IDENTIFICACIÓN DE...