ANalisis de suelos

I. TITULO: Análisis de Suelo: Determinación de plomo, cadmio, zinc y mercurio

II. OBJETIVOS:
Analizar una muestra de suelo de la isla municipio de Vieques para determinar si contiene los siguientes metales pesados: plomo, cadmio, zinc o mercurio El suelo analizado fue A-1.

III. EXPERIMENTOS

A. Digestión y determinación de pH
a. Materiales y Reactivos

1. Muestra de Suelo
2.Ácido Nítrico (50% y 5%)
3. Agua Deionizada
4. Balanza Analítica
5. Plancha
6. Beaker
7. Matraz volumétrico
8. Aro
9. Embudo de filtración
10. Papel de filtración
11. Matraz cónico
12. Metro de pH


b. Procedimientos
Tratamiento de digestión con ácido nítrico y calentamiento.

1. Mezcle la muestra y luego pese 5.0000 g (a ± 0.1 mg) de muestra en un vaso de precipitado de 150 mL.Anote la masa de la muestra y su identidad.
2. Añada 10.0 mL de agua deionizada seguido por 15.0 mL de ácido nítrico, HNO₃, al 50% (v/v) con una varilla de vidrio, mezcle bien la muestra con la solución. (Precaución)
3. Coloque la muestra en un baño de María calentado con una plancha y dentro del extractor de gases. Deje hervir por 30 minutos, luego remueva y deje enfriar.
4. Prepare un embudode filtración por gravedad usando papel de filtro de flujo rápido (Whatman 54 o 41). Coloque el embudo sobre un aro de hierro y con un vaso de precipitado debajo.
5. Enjuague el embudo y papel de filtro con 5 mL de solución de 5.0% (v/v) ácido nítrico y descarte el filtrado.
6. Coloque un matraz volumétrico de 1000.0 mL debajo del embudo de filtración. Decante la solución de muestra al interiordel embudo utilizando una varilla de vidrio para hacer la transferencia. Colecte el filtrado en el matraz volumétrico.
7. Enjuague el vaso de la muestra con 10 mL de solución 5.0% (v/v) ácido nítrico y transfiera el enjuague al embudo de filtración utilizando una varilla de vidrio. Repita este paso una vez más.
8. Añada agua deionizada al matraz volumétrico hasta completar el volumen. Si lasolución al final tiene un color opaco, debe filtrarla nuevamente ya que esta contiene sólidos suspendidos que afectaran adversamente la medición.
13.


Determinación del pH del suelo
1. Transfiera aproximadamente 3.00 g de muestra de suelo a un matraz y luego añada 12.0 mL de agua deionizada.
2. Tape el matraz y agítelo vigorosamente cada 5 minutos por 15 minutos.
3. Deje que elsólido se sedimente por 45 minutos a 1 hora.
4. Calibre un metro de pH equipado con un electrodo combinado. Use estándares de pH 7.00 y 9.00 para la calibración. El nivel de estándar de pH debe ser suficiente para cubrir el contacto del puente salino del electrodo.
5. Enjuague el electrodo de pH con agua destilada e introdúzcalo en el tubo de ensayo con la muestra. Tenga cuidado de no resuspender elsuelo. Asegúrese que la porción acuosa cubre el contacto del puente salino del electrodo combinado. Deje que el electrodo se equilibre por varios minutos y anote el pH de la solución.
6. Remueva el electrodo de pH del tubo de ensayo y enjuáguelo con mucha agua destilada.

c. Datos experimentales

El pH determinado fue: 6.51

B. Análisis de Plomo
a. Materiales y Reactivos
1.
2. Muestrade Suelo
3. Probeta de 250 ml 
4. Embudo Extracción de 500 ml
5. "Buffer Powder Pillow" 
6. "Dithiver metals reagent powder pillow" 
7. 5 ml de Solución Estándar de hidróxido de sodio 5N 
8. DRI2000s 
9. Cianuro de potasio 
10. Tapón de algodón 
11. Cloroformo

b. Procedimiento
1. Llenar una probeta de 250 ml hasta la marca con la muestra de solución de suelo preparada. Transferir a unembudo de extracción de 500 ml.
2. Añadir el contenido de una almohada de amortiguador en polvo para metales pesados ​​al embudo de Extracción. 
3. Tapar el embudo de extracción y agitar para disolver el búfer.
4. Añadir 50 ml de cloroformo a una probeta de 50 ml. Añadir una almohada de "DithiVer metals reagent powder". Colocar un “stopper” a la probeta y mezclar para disolver la...