Analisis elemental cualitativo de los elementos nitrógeno azufre y halogenos

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  • Publicado : 22 de agosto de 2012
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ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO DE LOS ELEMENTOS NITRÓGENO AZUFRE Y HALOGENOS
La Investigación cualitativa de los elementos de nitrógeno, azufre y halógenos, constituye un paso importante en la identificación de compuestos orgánicos. En efecto el conocimiento de la presencia o ausencia de estos elementos tiene una triple utilidad:
1. Contribuye a establecer los diversos grupos de solubilidad.2. Sirve de base para determinar el orden del compuesto analizado.
3. Traza el camino que se debe seguir para establecer el género.
Para investigar dichos elementos es necesario destruir el compuesto orgánico, a fin de transformar a aquellos, en compuestos ionizables, solubles en agua. Logrado esto se reconocen los iones respectivos por las reacciones propias de cada uno de ellos.
Parala ionización de estos elementos podemos elegir uno de los métodos siguientes:
A. METODO DE FUSION CON SODIO
PRECAUCIÓN: Conviene advertir ante todo, que al practicar esta investigación es necesario proteger los ojos con un par de gafas de seguridad. En efecto algunos compuestos, como los nitroalcanos, las azidas orgánicas, los diazoésteres, las sales de diazonio y algunos polihalurosalifáticos (cloroformo, tetracloruro de carbono), producen una pequeña explosión y al emplearse cantidades mayores podrían ocurrir accidentes lamentables.
FUNDAMENTO: El sodio descompone la substancia orgánica, convirtiendo el nitrógeno en cianuro, el azufre en sulfuro y el halógeno en haluro.

PROCEDIMIENTO: Se corta un pedacito de Sodio de 4mm de diámetro, se lo seca con el papel filtro y se locoloca en un tubo de ensayo de vidrio de 12cms. S e fija el tubo en posición vertical con una pinza y se calienta el fondo con llama débil, hasta que los vapores de sodio asciendan unos 5cms, en el interior del tubo.
Sobre los vapores de sodio se deja caer una pequeña cantidad del compuesto a analizar, cuidando que este no toque las paredes del tubo.
Después de haber añadido la substancia, secalienta el tubo al rojo, durante un minuto. Se lo deja enfriar y se añaden 3cc de alcohol metílico, para descomponer cualquier residuo de sodio que hubiera quedado. Se llena el tubo con agua destilada hasta la mitad y se hierve unos minutos. Se filtra la solución acuosa y el filtrado transparente e incoloro, se lo utiliza para las reacciones.
RECONOCIMIENTO DE NITROGENO, AZUFRE Y HALOGENOS
Para elreconocimiento de estos elementos se utiliza el filtrado obtenido por el método de fusión con sodio.
INVESTIGACIÓN DE AZUFRE:
I. Se acidula 1cc del filtrado, con ácido acético y se adicionan unas gotas de solución de acetato de plomo. Un precipitado negro, de sulfuro de plomo indica la presencia de azufre.
II. A 1cc del filtrado, se añaden 2 gotas de una solución de nitroprusiato desodio. Si existe azufre el filtrado toma color rojo violáceo.
INVESTIGACIÓN DE NITRÓGENO:
a. Se toman 3cc del filtrado anterior, se acidulan con acido acético, se agregan dos gotas de solución recientemente preparada de bencidina en ácido acético y se agita la mezcla, se adiciona finalmente una gota de sulfato de cobre. Si existe nitrógeno se obtiene un color azul o un precipitado azul.
El cloroy el bromo no dan ninguna coloración, pero el yodo origina un precipitado verdoso. En presencia de nitrógeno (en forma de cianuro) y yodo, se obtiene un precipitado azul.

b. A 2cc del filtrado se adicionan dos gotas de solución de sulfuro de amonio amarillo (polisulfuros) y se evapora la mezcla hasta sequedad en baño maría.
Se añaden 5cc de ácido clorhídrico diluido, se calienta ladisolución y se filtra. Al filtrado se adicionan unas gotas de una solución de cloruro férrico. Una coloración roja indica la presencia de nitrógeno.

c. A 3cc del filtrado se adicionan unos cristales de nitrito de sodio se añaden 2 gotas de cloruro férrico y se acidula, con ácido sulfúrico. Se calienta la mezcla hasta ebullición se alcaliniza con amoniaco y se filtra. Se adicionan finalmente...
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