Analisis Gravimetrico
Páginas: 8 (1847 palabras)
Publicado: 6 de septiembre de 2011
ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO: DETERMINACIÓN DE FOSFORO EN FERTILIZANTES
Salas W., Mondragón D.
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Química Universidad del valle, Cali – Colombia
Laboratorio: 30-08-2011Entrega: 06-08-2011
Resumen: Utilizando análisis termogravimétrico por dos vías: secado en horno y calcinación en mufla, se determinó el porcentaje de fosforo en forma de P2O5 en una muestra de fertilizante cuyo porcentaje de P2O5 reportado era del 15%. Dos muestras, se maceraron y se disolvieron en agua con una posterior filtración alvacío para eliminar partículas insolubles del fertilizante. El filtrado, fue tratado con MgSO4.7H2O al 10% y con NH3 2M, en agitación constante, reacción que provocó la formación de un precipitado blanco que fué filtrado y lavado. El primer precipitado, se secó utilizando un horno, por un tiempo aproximado de una hora a 100 °C, después de este tiempo, se determinó el peso y se repitió el proceso,esta vez, llevando al horno por espacios de 20 minutos, pesando en cada oportunidad hasta obtener un peso constante. El segundo precipitado, se transfirió a un crisol de porcelana (muestra en papel filtro) el cual fue sometido a un calentamiento por un mechero que carbonizó el papel filtro; ya estando incandescente el crisol, se introdujo en una mufla a 1000 °C durante una hora registrando el pesoal final de la calcinación. El porcentaje de P2O5 determinado con el primer método fue de 185,85% y con el segundo, de 9,78%, con porcentajes de error de 221,93% y 34,80% respectivamente. |
1. Datos, cálculos y resultados
Se maceró una cantidad suficiente de la muestra de fertilizante, y se pesó en dos vasos alrededor de 3.000 g de ésta, rotulando como muestra 1 y muestra 2.
Cadamuestra fue disuelta en agua y se filtró el contenido no soluble de la disolución. La solución remanente, fue tratada con 45 mL MgSO4.7H2O (al 10%) y 150 mL de NH3 2M con agitación suave; en esta etapa, se observó la precipitación de un sólido blando; se esperó alrededor de 20 minutos permitiendo la total precipitación del compuesto. Se filtró y se lavó con agua destilada (sobre el papel filtro).Tabla 1. Pesos de las muestras de Fertilizante
| Peso ± 0.0001 g |
Muestra 1 | 3,0020 |
Muestra 2 | 3,0016 |
La reacción que se lleva a cabo en esta primera parte es la siguiente:
Mg2+aq+HPO42-aq+NH4+aq+OH-aq+5H2O→MgNH4PO4.6H2Os Reacción 1
-Muestra 1
El papel filtro con el precipitado, se dejó secar durante una hora en unhorno a 100°C, y se repitió el proceso de secado en varias ocasiones por un tiempo menor. El peso final y otras consideraciones se muestran en la tabla 2.
Tabla 1. Resultados del tratamiento de la muestra 1
| Peso ± 0.0001 g |
Papel filtro | 0,6968 |
Precipitado seco + papel filtro | 3,5016 |
Precipitado seco | 2,8048 |
El proceso de secado, conlleva una deshidratación delcompuesto obtenido (reacción 1), generando el fosfato amónico de magnesio anhidro.
MgNH4PO4.6H2Os∆MgNH4PO4(s) Reacción 2
La determinación del porcentaje de P2O5, se obtiene teniendo en cuanta un factor gravimétrico que es la relación de pesos moleculares entre el analito y el precipitado obtenido, es decir:
PM P2O5/ PM MgNH4PO4(s)= (141,94 /137,322)=1,0336
Además, la relación molarprecipitado- P2O5 también se tiene en cuenta si la estequiometria no es 1:1.
g de P2O5= 2.8048g.MgNH4PO4×1 mol MgNH4PO4137.3gMgNH4PO4x
×1 moles de P2O52 mol MgNH4PO4x141,94 g P2O51 moles de P2O5=1,4498 g de P2O5
% P2O5=g de P2O5g de muestra*100=1,4498 g 3,0020 g*100=48,29 %
% Error relativo=Valor experim-Valor teóricoValor teórico
% Error relativo=48,29-1515*100=221,93 %
-Muestra 2...
Salas W., Mondragón D.
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Química Universidad del valle, Cali – Colombia
Laboratorio: 30-08-2011Entrega: 06-08-2011
Resumen: Utilizando análisis termogravimétrico por dos vías: secado en horno y calcinación en mufla, se determinó el porcentaje de fosforo en forma de P2O5 en una muestra de fertilizante cuyo porcentaje de P2O5 reportado era del 15%. Dos muestras, se maceraron y se disolvieron en agua con una posterior filtración alvacío para eliminar partículas insolubles del fertilizante. El filtrado, fue tratado con MgSO4.7H2O al 10% y con NH3 2M, en agitación constante, reacción que provocó la formación de un precipitado blanco que fué filtrado y lavado. El primer precipitado, se secó utilizando un horno, por un tiempo aproximado de una hora a 100 °C, después de este tiempo, se determinó el peso y se repitió el proceso,esta vez, llevando al horno por espacios de 20 minutos, pesando en cada oportunidad hasta obtener un peso constante. El segundo precipitado, se transfirió a un crisol de porcelana (muestra en papel filtro) el cual fue sometido a un calentamiento por un mechero que carbonizó el papel filtro; ya estando incandescente el crisol, se introdujo en una mufla a 1000 °C durante una hora registrando el pesoal final de la calcinación. El porcentaje de P2O5 determinado con el primer método fue de 185,85% y con el segundo, de 9,78%, con porcentajes de error de 221,93% y 34,80% respectivamente. |
1. Datos, cálculos y resultados
Se maceró una cantidad suficiente de la muestra de fertilizante, y se pesó en dos vasos alrededor de 3.000 g de ésta, rotulando como muestra 1 y muestra 2.
Cadamuestra fue disuelta en agua y se filtró el contenido no soluble de la disolución. La solución remanente, fue tratada con 45 mL MgSO4.7H2O (al 10%) y 150 mL de NH3 2M con agitación suave; en esta etapa, se observó la precipitación de un sólido blando; se esperó alrededor de 20 minutos permitiendo la total precipitación del compuesto. Se filtró y se lavó con agua destilada (sobre el papel filtro).Tabla 1. Pesos de las muestras de Fertilizante
| Peso ± 0.0001 g |
Muestra 1 | 3,0020 |
Muestra 2 | 3,0016 |
La reacción que se lleva a cabo en esta primera parte es la siguiente:
Mg2+aq+HPO42-aq+NH4+aq+OH-aq+5H2O→MgNH4PO4.6H2Os Reacción 1
-Muestra 1
El papel filtro con el precipitado, se dejó secar durante una hora en unhorno a 100°C, y se repitió el proceso de secado en varias ocasiones por un tiempo menor. El peso final y otras consideraciones se muestran en la tabla 2.
Tabla 1. Resultados del tratamiento de la muestra 1
| Peso ± 0.0001 g |
Papel filtro | 0,6968 |
Precipitado seco + papel filtro | 3,5016 |
Precipitado seco | 2,8048 |
El proceso de secado, conlleva una deshidratación delcompuesto obtenido (reacción 1), generando el fosfato amónico de magnesio anhidro.
MgNH4PO4.6H2Os∆MgNH4PO4(s) Reacción 2
La determinación del porcentaje de P2O5, se obtiene teniendo en cuanta un factor gravimétrico que es la relación de pesos moleculares entre el analito y el precipitado obtenido, es decir:
PM P2O5/ PM MgNH4PO4(s)= (141,94 /137,322)=1,0336
Además, la relación molarprecipitado- P2O5 también se tiene en cuenta si la estequiometria no es 1:1.
g de P2O5= 2.8048g.MgNH4PO4×1 mol MgNH4PO4137.3gMgNH4PO4x
×1 moles de P2O52 mol MgNH4PO4x141,94 g P2O51 moles de P2O5=1,4498 g de P2O5
% P2O5=g de P2O5g de muestra*100=1,4498 g 3,0020 g*100=48,29 %
% Error relativo=Valor experim-Valor teóricoValor teórico
% Error relativo=48,29-1515*100=221,93 %
-Muestra 2...
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