ANALISIS GRAVIMETRICO




Facultad de Bioquímica y Ciencias Biológicas
Asignatura: QUÍMICA SANITARIA

Apuntes del Tema
ANALISIS GRAVIMÉTRICO

1. Introducción
El objetivo del presente trabajo es el estudio de otro tipo de análisis químico, el análisis gravimétrico, que surge como aplicación directa del equilibrio heterogéneo.
El término gravimétrico se refiere a las mediciones de peso, así, se califica de gravimétricoa todo método de análisis que termina con una operación de pesada. De modo representativo, un análisis gravimétrico comprende dos determinaciones de peso, la primera, el peso de la muestra inicial, y la segunda el peso final de una fase pura, separada del resto de los componentes de la muestra que contiene el constituyente que se desea determinar. Dicha fase pura puede ser el constituyente mismo oun compuesto de composición conocida y definida; a partir del peso de este último se halla el peso del constituyente buscado. La separación del constituyente a determinar del resto de los constituyentes de la muestra puede efectuarse de varias formas.

2. Clasificación de los métodos gravimétricos
La clasificación de los métodos gravimétricos se basa fundamentalmente en los métodos de separaciónempelados:
1 – Métodos de precipitación
2 – Métodos de volatilización o desprendimiento.
3 – Métodos gravimétricos de electroanálisis o electrogravimétricos.
4 – Métodos especiales (extracción, fraccionamiento, etc.)

2.1 Métodos de precipitación
El constituyente que se está determinando se precipita en forma de compuesto muy poco soluble y se determina el peso de éste último (o de la sustancia enla cual puede ser ventajoso convertir la forma precipitada antes de pesarla).
Por ejemplo. Al determinar cloro se trata una solución de la muestra con exceso de NO3Ag para precipitar AgCl; se filtra el precipitado, se lava para liberarlo de sustancias solubles, se seca y se pesa como AgCl. En base al peso del precipitado seco se halla fácilmente el peso y el porcentaje de cloro como cloruro.Frecuentemente, el constituyente en cuestión se pesa en una forma distinta de aquella en que fue precipitado. Así, por ejemplo, el calcio se determina precipitándolo como oxalato de calcio monohidratado, pero se pesa preferiblemente como carbonato de calcio.
Las determinaciones electrolíticas, en las cuales se separan metales como tales sobre el cátodo o algunos aniones se depositan como sales pocosolubles sobre un ánodo de metal adecuado (haluros como haluros de plata sobre un ánodo de plata) conocidos como Métodos Electrogravimétricos, pertenecen a la clase de procesos de precipitación. Los métodos de precipitación son de aplicación general.



2.2 Métodos de volatilización o desprendimiento

En este caso, uno o más constituyentes de la muestra son volátiles o pueden transformarse ensustancias volátiles.
Se dividen en:
a. Métodos directos: el constituyente volatilizado o desprendido se absorbe en un medio adecuado y se determina el aumento de peso. El método es específico si no hay presentes otros componentes volátiles que puedan absorberse. Por ejemplo, puede determinarse agua en un sólido calentando la muestra a una temperatura adecuada y absorbiendo el agua volatilizada en undeshidratante adecuada tal como (ClO4)2Mg anhidro. Aún si hubiera CO32- en la muestra, el CO2 desprendido por calentamiento NO interferirá, ya que el gas no es retenido por el (ClO4)2Mg. Análogamente puede determinarse el CO2 presente como CO32- o HCO3- , tratando la muestra con exceso de ácido y absorbiendo el gas en una sustancia apropiada tal como cal sodada, después que la corriente del gas hasido pasada a través de un deshidratante para eliminar el vapor de agua. Por lo tanto, tenemos en este caso una separación química de dos constituyentes volátiles. A veces se efectúa la separación de componentes volátiles por métodos físicos como la condensación fraccionada. Evidentemente es fácil hacer la determinación de modo que puedan obtenerse simultáneamente el contenido de H2O y de CO2....