Analisis Instrumental

Páginas: 6 (1322 palabras) Publicado: 12 de octubre de 2012
Coulombimetría potenciostática

La Coulombimetría potenciostática es conocida también como Bulk electrolysis o Coulombimetría a poltencial controlado.1 2 3 4 5El experimento es una forma de coulombimetría que generalmente emplea un sistema de tres electrodos controlado por unpotenciostato. En el experimento un electrodo de trabajo se mantiene a un potencial eléctrico constante (en voltios) y semide lacorriente eléctrica (en amperios) con el tiempo (en segundos). En un experimento correctamente controlado un analito es cuantitativamente convertido de su estado de oxidación original a un nuevo estado de oxidación, oxidado o reducido. Como el sustrato se consume, la corriente también disminuye, acercándose al cero cuando la conversión esá próxima a completarse.

Los resultados deuna coulombimetría potenciostática se visualizan como el gráfico de los culombios totales que pasan (la carga eléctrica total) frente al tiempo, en segundos, aunque el experimento mide realmente la corriente eléctrica (amperios) con el tiempo. Esto se hace para mostrar que el experimento se acerca al número total de culombios esperado.


|Contenido ||  [ocultar]  |
|1 Relaciones fundamentales y usos |
|2 Diseño de la celda |
|3 Velocidades y cinética |
|4 Eficiencia y termodinámica |
|5 Referencias |


[editar]Relaciones fundamentales y usos

La masa de la muestra, la masamolecular, el número de electrones en la reacción del electrodo, y el número de electrones pasados durante el experimento están todos relacionados por la ley de Faraday de la electrólisis. Se sigue que, si se conocen tres de los valores, entonces puede calcularse el cuarto. La coulombimetría potenciostática también puede ser útil para objetivos de síntesis si el producto de la electrólisis puede seraislado. Esto es más conveniente cuando el producto es neutro y puede ser aislado de la solución de electrólito por extracción o cuando los productos platean uno de los electrodos o precipitan en otra forma. Incluso si el producto no puede ser aislado se pueden realizar otras técnicas analíticas sobre la solución que incluyen la NMR, RSE, espectroscopia UV-Vis,espectroscopia infrarroja, entretécnicas de otras dependiendo de la situación específica. En celdas especialmente diseñadas la solución puede ser activamente monitoreada durante el experimento.


[editar]Diseño de la celda

En la mayoría de experimentos de tres electrodos hay dos celdas aisladas. Una contiene el electrodo auxiliar y el electrodo de trabajo. El otro contiene el electrodo de referencia. Estrictamente hablando, elelectrodo de referencia no requiere un compartimento separado. Un electrodo de cuasi referencia tal como un electrodo de alambre de plata/cloruro de plata puede exponerse directamente a la solución de analito. En aquellas situaciones donde hay preocupación porque el analito y trazas de productos redox que pueden interactuar con el electrodo de referencia y disminuir o aumentar el flujo. Enconsecuencia incluso esas simples referencias son comúnmente secuestradas en sus propias celdas, son los electrodos de referencia más complejos. Los electrodos de referencia más complejos, como electrodo estándar de hidrógeno, el electrodo de calomelanos saturado, o el electrodo de cloruro de plata, (con una concentración específica) ,o se pueden mezclar directamente con la solución de analito por miedoa que el electrodo se deshaga o interaccione/reacciones con el analito.

La coulombimetría potenciostática se realiza mejor en una celda de tres partes en las que el electrodo auxiliar y electrodo de referenciatiene cada uno su propia celda, que se conecta a la celda que contiene el electrodo de trabajo. Esto aísla los procesos redox indeseables que tienen lugar en el electrodo auxiliar....
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