Aniones

Facultad de Ciencias - Escuela de Química

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

Análisis Cualitativo de Muestras Sólidas

Basado en el original publicado en: Semimicro Qualitative Analysis. Franck Welcher
and Richard Hanhn. D. Van Nostrand Co. Inc. 1955. New York.
Traducido, revisado y ampliado por: Alberto J. Fernández C.

Octubre de 2001.

El problema planteado en esta sección dellaboratorio es la identificación de los
componentes de una muestra sólida, la cual consiste en una mezcla de sales puras. Estas
sales pueden ser: sales sencillas, complejas, ácidas, básicas, óxidos, hidróxidos o
elementos libres.
Disolución de la muestra.
El primer paso en el análisis es llevar a solución la muestra. Para ello empleamos
comúnmente la siguiente secuencia de solventes:
AguaAcido clorhídrico diluido
Acido clorhídrico concentrado
Acido nítrico diluido
Acido nítrico concentrado
Agua Regia
Solventes especiales
Fusiones con Na2CO3, NaOH o Na2O2.
Se obtiene información muy valiosa sobre la naturaleza de la sustancia si se observa
cuidadosamente el comportamiento de la muestra cuando se trata con cada uno de los
disolventes. Durante los pasos de disolución de lamuestra en cada uno de los solventes,
es necesario tomar en cuenta los cambios o reacciones que ocurren durante el proceso
de disolución en sí, por ejemplo el desprendimiento de gases.
Luego que se ha llevado la muestra a solución el siguiente paso es el análisis del extracto
obtenido para aniones y cationes.
En el proceso de preparación de los extractos (disolución de la muestra en cadasolvente)
se debe tomar en cuenta que ningún compuesto es completamente insoluble en un
determinado solvente.
Inicialmente se realiza la separación de los componentes de la muestra de acuerdo a su
solubilidad, siguiente el siguiente esquema:
1. Tratamiento de una porción de la muestra con agua fría y caliente.
2. Separación por filtración o centrifugación: filtrado extracto de agua.
3. El residuosólido de la separación del extracto de agua es tratado con ácido clorhídrico
diluido (6M), en frío y caliente. Luego, con ácido concentrado para asegurar que todo
el compuestos o compuesto que sea soluble se extraiga completamente.
4. Separación por filtración o centrifugación: filtrado extracto de HCl.
5. El residuo de la preparación del extracto de HCl se trata con ácido nítrico diluido (6 M)en frío y caliente. Luego con ácido concentrado.
6. Separación por filtración o centrifugación: filtrado extracto de HNO3.
7. El residuo de la preparación del extracto de ácido nítrico se trata con agua regia en
caliente.
8. Filtración por centrifugación: filtrado extracto de agua regia.
9. El residuo de la preparación del extracto de agua regia se deja secar y se sigue el
procedimiento deanálisis de residuo insoluble.
El agua como solvente
La muestra es tratada primero con agua a temperatura ambiente, si no se disuelve
apreciablemente, la mezcla se calienta a ebullición para favorecer la solubilidad de algún
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compuesto parcialmente soluble. Debe garantizarse que todos aquellos compuestos
solubles en agua se extraigan completamente del sólido antes de proceder con losdemás
solventes, para ello se deben realizar extracciones sucesivas e incluir una con agua
caliente
La mayoría de los compuestos que son solubles en agua lo hacen sin cambios químicos
aparentes. Muy pocas sustancias reaccionan con el agua:
El sulfuro de aluminio hiroliza: Al2S3 + 6H2O == 2Al(OH)3 + 3H2S
El peróxido de sodio reacciona para formar oxígeno: 2Na2O2 + 2H2O == 4NaOH + O2
Losmetales activos como el magnesio reaccionan para liberar hidrógeno
Los compuestos de bismuto, antimonio, estaño, titanio, aluminio, hierro, cromo pueden
hidrolizar para formar sales básicas insolubles.
En general son solubles en agua:
a. Todos los nitratos excepto los oxinitratos de antimonio y bismuto.
b. Todos los acetatos. Ciertos acetatos como el de hierro hidrolizan en caliente
produciendo...