Análisis térmico tga

LP I Magnetismo y Materiales

Practica I TGA
M.Sc. Posidia Pineda Luis Ángel Morales (1008011)

Universidad Nacional de Colombia - Sede Manizales Marzo 1 del 2011

1 Cuestionario
1. Realice una síntesis sobre los fundamentos teóricos de termogravimetría TGA y sus aplicaciones. La técnica de análisis termogravimetrico (TGA) mide la cantidad y rata de cambio en el peso de un material comouna función de la temperatura o tiempo bajo una atmósfera controlada. Las medidas son usadas principalmente para determinar la composición de materiales y para predecir su estabilidad térmica (útil para determinar tiempos de vida, condiciones de almacenamiento y procesado de materiales) hasta alrededor de 1000 ºC. La técnica puede caracterizar materiales que presentan perdida o ganancia de pesodebido a procesos de descomposición, oxidación o deshidratación. Considerando esto con un TGA es posible determinar: La composición y pureza de un material La proporción de materia volátil presente en una muestra La estequeometría y cinética de reacciones química experimentadas por una muestra 2. Describa el equipo utilizado para análisis TGA incluyendo un dibujo. Un termogravimetro es uninstrumento que consiste básicamente en: Un Horno: El cual proporciona el calor que se le transere a la muestra. Debe ser diseñado de forma tal que la transferencia de calor a la muestra sea lo mas efectiva posible y que la temperatura pueda ser controlada de forma precisa y rápida. Es claro que debe ser un material estable en el rango de temperatura de trabajo. Una balanza: En este caso la mas empleada esla de tipo modulo nulo; que se encarga de que la muestra permanezca en la misma posición sensándola con un dispositivo electro-óptico y un obturador. El peso es determinado con respecto a un patrón jo al medir la señal necesaria para restaurar el brazo a su posición inicial de la desviación causada por la variación del peso. Una termocupla o termo par: Encargada de sensar y reportar latemperatura a la cual se esta sometiendo la muestra y el horno Un cargador de muestras: Es un dispositivo encargado de minimizar la inuencia del operario en el equipo al cargar y descargar las muestras. Una interfaz de control: En este caso una pantalla touchscreen desde la cual se puede operar la parte esencial del equipo. Un computador: El equipo tiene un software de control desde el cual se puedeprogramar la corrida de muestras y realizar el análisis de resultados, entre otros procedimientos.

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Figura 1.1: TGA Q5000IR

3. Explique cómo se utiliza TGA en el análisis magnético de una muestra. ¾Qué es la temperatura de Curie? Anote los valores de Temperatura de Curie para hierro, cobalto y níquel. El TGA se emplea también para caracterizar la estabilidad de las propiedades magnéticas deun material en función de la temperatura. El procedimiento se efectúa al magnetizar la muestra bajo la presencia de un campo atractivo(magnético) en la dirección del peso y que se maniesta como una variación en el mismo. De esta forma es posible observar como varía la magnetización de la muestra en un rango de temperatura y rata de calentamiento determinados. Mediante el procedimiento anterior esposible determinar la temperatura de Curie de un material ferromagnético la cual es el valor de temperatura por encima del cual un cuerpo ferromagnético se transforma en paramagnético, esto debido a que por encima de este punto la agitación térmica es suciente para que los portadores de momento magnético de la sustancia se hagan independientes los unos de los otros, desapareciendo así suimantación espontánea, característica del ferromagnetismo. Este reaparece cuando la temperatura regresa por debajo de dicha temperatura de Curie. Algunas temperaturas de Curie de interés son:

Material Hierro (Fe) Cobalto (Co) Níquel (Ni)

Temperatura de Curie [°C] 769 1075 356

Cuadro 1.1: Algunas temperaturas de Curie

4. Describa el procedimiento para la realización de la medida TGA. Incluya...