AOAC Cloro e hipoclorito

7.2.33
AOAC Official Method 935.07
Solución de Hipoclorito de Sodio
Formulación Plaguicida
Final Action
Hipoclorito de sodio
Método de Titulación con Óxido Arsenioso

A. Reactivos
(a) Solución estándar de óxido arsenioso – 0,1N: Preparar como en 932.12 (ver Apéndice A)
(b) Solución de iodo estándar: Preparar como en 939.13A (ver A.1.07). Estandarizar contra (a).

B. Determinación
Transferir 20mL de muestra a un matraz de 1 L y diluir a volumen. Pipetear una alícuota de la mezcla en un erlenmeyer de 200 mL. Agregar solución de As2O3 en exceso y luego un marcado exceso de NaHCO3. Titular el exceso de As2O3 con solución estándar de I2, usando solución de almidón, 922.03A(f) (ver 7.1.05), o el I2 como propio indicador. Restar el volumen de solución de I2, corregido a 0,1N, del volumen desolución de de As2O3 usado, y de este valor y la densidad de la solución, calcular el % de NaOCl.
1 mL 0,1 N de As2O3 = 0,003722 g NaOCl
CAS-7681-52-9 (hipoclorito de sodio)
7.2.34
AOAC Official Method 935.08
Solución de Hipoclorito de Sodio
Formulación Plaguicida
Final Action
A. Cloro (disponible)
Calcular el % de cloro disponible de la titulación, 935.07B (ver 7.2.33). 1 mL de As2O3 0,1N =0,003545 g de cloro disponible.
B. Cloro (cloruro)
Pipetear una alícuota de 50 mL de solución preparada en 935.07B (ver 7.2.33) en un erlenmeyer de 200 mL y agregar un pequeño exceso de solución de As2O3 935.07A(a) (ver 7.2.33), calculado de la titulación de hipoclorito; agregar un pequeño exceso de HNO3, neutralizar con CaCO3, y titular con AgNO3 0,1N, 941.18 (ver A.1.11), usando solución de K2CrO4941.18B(b) (ver A.1.11), o el Ag3AsO4 formado en solución como indicador. Determinar un blanco de los reactivos y corregir por residuos de cloro encontrados. De ésta titulación corregida y de la densidad de la muestra, calcular el % Cl. De este valor restar ½ del % de cloro disponible. La diferencia es igual al % de cloro como cloruro.

CAS-7782-50-5 (cloro)


7.2.35
AOAC Official Method 935.09Cloro (Disponible)
En Hipoclorito de Calcio y Polvo Blanqueador
Método de Titulación con Óxido Arsenioso
Final Action
Pesar 5 – 10 g de muestra bien mezclada en un mortero de porcelana, agregar 30 – 40 mL de H2O, y triturar hasta crema homogénea (Ca(OCl)2 de alta pureza se disuelven fácilmente y no formar una crema). Agregar mas agua, agitar bien con el mango del mortero y dejar reposar el residuoinsoluble algunos momentos. Vierta el sobrenadante en un matraz de 1L , agregue mas agua al mortero, triture bien y agregue el sobrenadante como antes. Repetir la operación hasta que todo el material haya sido transferido al matráz. Lavar el mortero y el mango recogiendo los lavados en el matraz, diluir a volumen y mezclar. Sin dejar que el material se asiente, pipetear una alícuota de 25 – 50 mL.En un erlenmeyer de 200 mL. Agregar un exceso de solución de As2O3, 935.07A(a) (ver 7.2.33), y luego un marcado exceso de NaHCO3. Titular el exceso de As2O3 con solución estándar de I2, 935.07A(b) (ver 7.2.33), usando solución de almidón, 922.03A(f) (ver 7.1.05), o I2 como propio indicador. Restar el volumen de I2, corregido a 0,1N, del volumen de solución de As2O3 usado, y calcular el % de clorodisponible. 1mL de As2O3 0,1N = 0,003545 g de Cl disponible.

CAS-7778-54-3 (hipoclorito de calcio)

7.1.05 - 922.03A(f) Almidón indicador: Mezclar aproximadamente 2 g de polvo de almidón de papa con agua fría hasta lograr una pasta fina, agregar aproximadamente 200 mL de agua hirviendo, agitar constantemente, e inmediatamente discontinuar el calentamiento. Agregar aproximadamente 1 mL de Hg,agitar y dejar reposar la solución sobre el mercurio.

A1932.12 Solución estándar de óxido arsenioso
A. Reactivos
Óxido Arsenioso. – Usar NIST SRM 83. Secar 1 h a 105º inmediatamente antes de usar.
B. Preparación de solución estándar
Pesar exactamente As2O3 por diferencia en pequeño frasco de vidrio con tapa previamente pesado (usar aproximadamente 4,95 g/L para 0,1N. Disolver en NaOH 1N (50 mL/5g...