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3.

ESTANDARIZACIÓN DE DISOLUCIONES VALORANTES.

3.1 INTRODUCCIÓN

Si la disolución valorante no se ha preparado a partir de un patrón primario, su concentración no será exactamente conocida, y por lo tanto, habrá que estandarizarla frente a un patrón primario.

En este tema se indican los pasos a seguir en la estandarización de cinco soluciones valorantes (hidróxido sódico, ácidoclorhídrico, tiosulfato sódico, permanganato potásico y AEDT) muy usadas en las titulaciones.

3.2 ESTANDARIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE NaOH

Para preparar una disolución de una determinada concentración (por ejemplo 0.1 N) se parte de hidróxido sódico sólido comercial, se disuelve un peso conocido en agua destilada y se diluye a un volumen conocido. Al no ser el hidróxido sódico un patrón primario,esta disolución solo será aproximadamente 0.1 N, por lo que es necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentración.

La estandarización puede realizarse con ftalato ácido de potasio, que sí es una sustancia patrón primario. Como indicador de la titulación se emplea fenolftaleína. El viraje de la fenolftaleina se produce cuando todo el NaOH ha reaccionado, formándose ftalato desodio y potasio.
COOK COOK

+ NaOH
COOH COONa

+ H2 O

3.2.1 Reactivos

- Disolución de NaOH. Pesar 4 g de NaOH, disolver en un vaso de precipitado, y diluir con agua destilada a 1000 ml en un matraz aforado. - Ftalato ácido de potasio, tipo patrón primario. - Disolución de fenolftaleína al 0.1% en etanol.

3.2.2 Procedimiento

- Pesar exactamente (en la balanza analítica) entre 0.40 y0.50 g de ftalato ácido de potasio sobre un vaso de precipitado de 25 ml. Previamente, es conveniente secar el ftalato de potasio durante 30 minutos a 110ºC y dejar enfriar en un desecador. - Pasar la cantidad pesada a un erlenmeyer de 250 ml y disolver con unos 25 ml de agua destilada. - Lavar con agua destilada el vaso de precipitado y añadir al erlenmeyer. - Añadir 2 ó 3 gotas de solución defenolftaleína. - Valorar con la disolución de NaOH 0.1N, lentamente y con agitación, hasta que la disolución adquiera una tonalidad rosa persistente. - Anotar el volumen V (ml) gastado y calcular el factor F de la disolución de la siguiente manera:
N exact . a / Eq a × 1000 = = N aprox . V × 0 .1 / 1000 E q × V × 0 .1

F=

donde: a = g pesados de ftalato ácido de potasio. Eq = peso equivalentede ftalato ácido de potasio = 204.22.

V = volumen (ml) de NaOH 0.1 N gastados en la valoración.

- Calcular la incertidumbre del factor de la solución, IF, mediante la siguiente expresión:

50 a IF = × I2 + I2 ×   b V V V

2

siendo: Ib = incertidumbre de la balanza analítica (suponer 0.0003 g). IV = incertidumbre del volumen gastado en la valoración (suponer 0.1 ml).

-Repetir la valoración y calcular de nuevo el factor, y su incertidumbre. - Calcular la normalidad exacta de la disolución:

Nexact. = 0.1 x F Siendo F = valor medio de los factores calculados.

3.3 ESTANDARIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE HCl

Para preparar una disolución de una determinada concentración (por ejemplo 0.1 N) se parte de la disolución de ClH concentrado, comercial, y se diluye con aguadestilada en un matraz aforado hasta el volumen adecuado. Al no ser el ácido clorhídrico un patrón primario, esta disolución solo será aproximadamente 0.1 N, por lo que es necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentración.

La estandarización suele realizarse con CO3Na2, que si es una sustancia patrón primario. Como indicadores de la titulación se emplean fenolftaleína y naranjade metilo. El viraje de la fenolftaleína se produce cuando el CO3= se ha transformado en CO3H-. CO3Na2 + ClH → CO3HNa + ClNa

En este punto se añade naranja de metilo, que vira cuando el CO3H- ha pasado a CO3H2: CO3HNa + ClH → CO3H2 + ClNa ↓ CO2 + H2O

3.3.1 Reactivos

- Disolución de HCl 0.1 N. Pipetear 9.8 ml de HCl al 32% (p/v) y diluir a 1000 ml en un matraz aforado. - CO3Na2, tipo...
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