Biotecnología

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Departamento de Ingeniería Química



Grado de Biotecnología
Prácticas de Termodinámica y Cinética



Práctica 2: equilibrio líquido-vapor de un sistema binario
Introducción

La separación de los componentes de una mezcla es un proceso común en la industria química y la destilación sigue siendo el principal método de separación de mezclas líquidas. El diseño de un sistema dedestilación se fundamenta en el equilibrio líquido-vapor y requiere un conocimiento muy exacto de las características del equilibrio de fase del sistema, ya que no todas las condiciones de trabajo sirven para cualquier sistema y no todas las mezclas se pueden separar para cualquier composición. El estudio experimental del diagrama de fases, junto a balances de materia y energía , permite simulary diseñar sistemas de destilación.


Objetivo

Determinar experimentalmente algunos puntos del diagrama de equilibrio líquido-vapor del sistema binario agua-etanol (diagrama T-x-y). Con los puntos experimentales (T, x, y) determinados por todos los grupos efectuar un test de consistencia termodinámica (test de Redlich-Kister, ver apéndice) para establecer la bondad de los datos obtenidos enel laboratorio y construir el diagrama de equilibrio L-V.
El estudio se llevará a cabo en un equipo de Othmer a presión atmosférica. Se trata de un hervidor calentado por una resistencia y de un doble condensador para devolver los vapores condensados al hervidor y recoger muestras de la fase vapor. Al fondo del hervidor se pueden recoger muestras de fase líquida. En la parte superior hay untermómetro de sonda para medir la temperatura del vapor en equilibrio con el líquido.
Cada grupo determinará experimentalmente un punto del diagrama y efectuará el test de consistencia con los puntos determinados por todos los grupos, construyendo finalmente el diagrama L-V.
[pic]Equipo de Othmer


Material

Equipo de Othmer
Cromatógrafo de gases (GC)
Jeringa de 5 μl para GC
7 recipientes de250 ml con las mezclas binarias para estudiar ya preparadas
2 vasos de plástico de 500 ml y un embudo de plástico
11 viales con tapa (7 para muestras + 4 para calibrado).
Helio para GC
Agua destilada
Etanol
Procedimiento experimental
Comprobar que el equipo de Othmer está vacío y limpio. Llenarlo con 200 ml (medidos con una probeta) de una de las mezclas ya preparadas. El líquido tiene quellegar justo al nivel del tubo de recirculación del condensado, mojando el extremo de la sonda de temperatura. Abrir el grifo del agua con cuidado para poner en marcha el refrigerante y asegurarse que el caudal es suficiente. Si la presión es demasiado elevada, pueden saltar las gomas de los refrigerantes. No poner tapones en los refrigerantes laterales, para evitar sobre presiones indeseables.Poner en marcha el reóstato para regular la temperatura (poner las mantas al 100% de la potencia y cuando se llega a unos 60ºC, bajar a 50%.). Se observará que la temperatura sube y la mezcla empieza a hervir. Cuando la temperatura tenga un valor estable mínimo durante 40’, se sacan unos 5 ml tanto del residuo como de destilado y se devuelven rápidamente al equipo por la boca del refrigeranteconectado al hervidor. Esto elimina interferencias de líquido que quede en los codos de las válvulas. Antes de la hora podemos asumir que el sistema ha llegado al estado estacionario. A ese punto hay que recoger muestras de líquido y de vapor para analizar.
Las muestras se analizan por cromatografía de gas (GC). Si algún día no tenéis tiempo de analizarlas, se guardarán para el día siguiente en lanevera. Las muestras tienen que estar adecuadamente etiquetadas, con la indicación del contenido, fecha y nombre del grupo propietario.
Para parar el equipo de Othmer, parar el calefactor y esperar que el recipiente se enfríe dejando en marcha el agua en los condensadores. Finalmente, cerrar el grifo del agua de refrigeración, vaciar el Othmer comprobando con una probeta el volumen de muestra que...