Colorimetria diferencial de barrido

Calorimetría Diferencial de Barrido

La calorimetría diferencial de barrido es una técnica que empleamos para estudiar qué ocurre cuando un polímero es calentado. La usamos para analizar lo que llamamos las transiciones térmicas de un polímero. ¿Y qué son las transiciones térmicas? Son cambios que tienen lugar en un polímero cuando usted lo calienta. La fusión de un polímero cristalino es unejemplo. La transición vítrea es también una transición térmica.
¿Pero cómo estudiamos lo que le sucede a un polímero cuando lo calentamos? El primer paso es obviamente calentarlo. Y luego viene lo que hacemos por medio de la calorimetría diferencial de barrido (del inglés, DSC).
Calentamos nuestros polímeros en un dispositivo similar a éste:

Es realmente muy simple. Tenemos dos platillos.En uno de ellos, el de la muestra, colocamos la muestra polimérica. El otro es el platillo de referencia. Lo dejamos vacío. Cada platillo se apoya sobre la parte superior de un calefactor. Luego le ordenamos a la inteligente computadora que ponga en funcionamiento los calefactores. De modo que la computadora enciende los calefactores y les dice que calienten los platillos a una velocidadespecífica, generalmente a 10 oC por minuto. La computadora se asegura totalmente de que la velocidad de calentamiento sea exactamente la misma a lo largo de todo el experimento.
Pero lo que es más importante, se asegura de que los dos platillos separados, con sus dos calefactores separados, se calienten a la misma velocidad.
¿Cómo? ¿Por qué deben calentarse a la misma velocidad? La razón es que los dosplatillos son diferentes. Uno contiene un polímero y el otro no. La muestra polimérica implica que hay material extra en el platillo de la muestra. Y tener material extra significa que hará falta más calor para lograr que la temperatura del platillo de la muestra, aumente a la misma velocidad que la del platillo de referencia.
De modo que el calefactor situado debajo del platillo de la muestra,debe trabajar más intensamente que el calefactor que está debajo del platillo de referencia. Tiene que suministrar más calor. Lo que hacemos en una experiencia de DSC, es medir cuánto calor adicional debe suministrarse.
Y lo hacemos del siguiente modo: Trazamos una curva a medida que la temperatura se incrementa. Sobre el eje x graficamos la temperatura. Sobre el eje y la diferencia deproducción de calor entre los dos calefactores, a una dada temperatura.
Capacidad Calorífica
Podemos aprender mucho a partir de este gráfico. Imaginemos que estamos calentando un polímero. Cuando comenzamos a calentar los dos platillos, la computadora registrará la diferencia de producción de calor entre los dos calefactores versus temperatura. Esto significa que estamos graficando el calor absorbido porel polímero en función de la temperatura. Al principio, la curva se verá así:

El flujo de calor a una dada temperatura nos puede decir algo. El flujo de calor va a ser expresado en unidades de calor q, suministrado por unidad de tiempo, t. La velocidad de calentamiento es el incremento de temperatura T, por unidad de tiempo, t. ¿Se entiende?

Si ahora dividimos el flujo de calor q/t por lavelocidad de calentamiento T/t, tendremos calor suministrado dividido por el incremento de temperatura.

De acuerdo a lo visto en la página de la transición vítrea, recuerde que cuando agregamos una cierta cantidad de calor a algo, su temperatura se incrementará en una cierta cantidad y que la cantidad de calor necesaria para producir ese determinado incremento se llama capacidad calorífica, oCp. Obtenemos la capacidad calorífica dividiendo el calor suministrado por el incremento resultante de temperatura. Y eso es justamente lo que hicimos en esa ecuación de más arriba. Es decir que hemos deducido la capacidad calorífica a partir del gráfico de DSC.
La Temperatura de Transición Vítrea
De hecho, mediante DSC podemos averiguar mucho más que la capacidad calorífica de un...