Conocimiento y tecnicas analiticas parte 1

Universidad Nacional Autónoma de México
Facultad de Química

Laboratorio de Equilibrio y Cinética
Grupo: 16 Profesor: Roberto Galicia

Práctica No. 6: Conocimiento de técnicas analíticas.
Parte I: fundamentos de espectrofotometría.
Equipo:

I. OBJETIVO GENERAL
Conocer y aplicar los fundamentos de la espectrofotometría para la determinación de concentraciones en soluciones.
II.OBJETIVOS PARTICULARES
a. Conocer los fundamentos de la espectrofotometría y las variables involucradas en la ley de Lambert-Beer-Bourger.
b. Seleccionar la longitud de onda apropiada para las mediciones de absorbancia.
c. Construir una curva patrón de soluciones de yodo (serie tipo).
III. PROBLEMA
A partir del espectro de absorción de una solución acuosa de yoduro de potasio seleccionar lalongitud de onda apropiada para determinar el coeficiente de absorbancia molar de soluciones acuosas de yoduro de potasio por medio de una curva patrón.

A1. INTRODUCCIÓN
La espectrofotometría es el método de análisis óptico más usado en las investigaciones biológicas. El espectrofotómetro es un instrumento que permite comparar la radiación absorbida o transmitida por una solución quecontiene una cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia.
Cuando un haz de luz pasa a través de un medio, se registra una cierta pérdida de intensidad, debido a la absorción por parte de la sustancia.
Se llama “Transmitancia (T)” a la relación entre la luz incidente y la luz transmitida:
T = Is / I0     
   La Transmitancia se usa poco, se empleamás la Absorbancia (A) porque la relación entre A y la concentración de una solución es directamente proporcional y la de la T es inversamente proporcional.
Ley de Lambert-Beer-Bourger
“La absorbancia de una solución es directamente proporcional a la concentración y a la longitud del paso de la luz”.
A =  . b. c; donde: A: absorbancia.
: El coeficiente de absorción.
B: es la longitud depaso de la luz, en cm.
c: es la concentración del absorbente en mol/L

A2. PROPUESTA DEL DISEÑO EXPERIMENTAL
¿Qué queremos hacer?
Determinar las concentraciones de las sustancias aplicando los fundamentos de la espectrofotometría.
¿Cómo lo hacemos?
Calculando los datos que se piden en el barrido del espectro de absorción y los datos de curva patrón, dibujando su grafica e interpretarla.¿Para qué?
Para prender el conocimiento de técnicas analíticas y saber aplicar los fundamentos de la espectrofotometría en lo cotidiano.

A3. REACTIVOS Y MATERIALES
* 1 Espectrofotómetro
* 2 celdas espectrofotométricas
* 4 vasos de precipitados de 50 mL
* 6 tubos de ensayo
* Solución (0.002-0.2 M de KI-I2)
* Agua destilada

A4. METODOLOGÍA EMPLEADA.
Calibración del espectrofotómetro ybarrido del espectro de absorción.
* Encendemos el espectrofotómetro y dejamos que se caliente durante 15 minutos.
* Para calibrarlo oprimimos la tecla Mode, hasta que la luz roja del aparato este en la A (absorbancia), después seleccionamos la longitud de onda girando la perilla.
* Ponemos la celda con el blanco (H20 destilada) en la porta celda del espectrofotómetro, oprimimos la tecla Δ(0A/100 %T) y esperar a que se ponga en ceros la absorbancia
* Después tomamos la lectura de la absorbancia de la solución propuesta a una longitud de onda baja (λ nm) y utilizamos como blanco H2O destilada.
* Repetimos el procedimiento para los demás puntos dando incrementos regulares a la longitud de onda y registramos los datos en la tabla 1
Curva Patrón.
* Se preparan las soluciones dedistinta concentración a partir de la solución de referencia I2-KI(.0002 M-.2M) en 5 tubos de ensayo.
* Seleccionamos una longitud de onda adecuada para hacer las lecturas de absorbancia para las soluciones, se sugiere 460 nm.
* Introducir la celda con el blanco en la porta celda y oprimimos la tecla Δ (0A/100 %T) y esperamos que se ponga en ceros la absorbancia y después tomamos la lectura de la...