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Boletín de la Sociedad Chilena de Química
versión impresa ISSN 0366-1644Bol. Soc. Chil. Quím. v.46 n.1 Concepción mar. 2001 doi: 10.4067/S0366-16442001000100009
DETERMINACION DE HIERRO EN FASE SOLIDA POR ESPECTROFOTOMETRIA DERIVADA DE SEGUNDO ORDEN M. INES TORAL, NELSON LARA, JAVIER GOMEZ Y PABLO RICHTERDepto de Química, Fac de Cs, U.de Chile, P.O. Box: 653, Santiago, Chile (Recibido: Mayo19, 2000 - Aceptado: Octubre 23, 2000)
RESUMEN
En este trabajo se propone un método por espectrofotometría derivada para la microdeterminación de hierro a niveles de sub-mg/L. El TPTZ (2,4,6-tripiridil-1,3,5-triazina) fue usado como reactivo cromóforo para formar a pH = 5,0 un complejo azul, el cual es retenido y concentrado sobre una resina sp sephadex C-25 de intercambio catiónico. Se incluyeuna discusión de las variables experimentales que influyen sobre la retención del complejo sobre sp sephadex C-25. Las señales en unidades derivativas fueron medidas directamente en una resina, empaquetada en una celda espectrofotométrica de paso de luz de 1 mm. En la segunda derivada de los espectros, la amplitud de la señal a 660 nm es característica del complejo Fe(II)-TPTZ retenido en laresina y es útil para la determinación cuantitativa de hierro ( 0,241-120 ng/mL; DER < 2,7 %). El método fue aplicado en la determinación de hierro en diferentes tipos de agua.
PALABRAS CLAVES: Determinación de hierro, Espectrofotometría derivada de segundo orden, Preconcentración, Fase sólida, Aguas.
ABSTRACT
A microdetermination of iron at sub-mg/L level by derivative spectrophotometry has beendeveloped. The compound TPTZ (2,4,6-tripyridyl-1,3,5-triazine) was used as chromogenic reagent to form a blue complex (pH = 5.0), which is fixed and concentrated on a cation-exchange resin sp sephadex C-25. The influence of experimental variables on the retention of the complex on sp sephadex C-25 is discussed. The signals in derivative units were measured directly on the resin, packed in a 1 mmspectrophotometric cell. The characteristic amplitude of the signal at 660 nm in second-derivative spectra is useful for quantitative determination of iron. (0,241-120 ng/mL; RDS < 2,7 %). The method was applied to the iron determination in different types of water.
Keyworks: Determination of iron, Second-derivative spectrophotometric, Preconcentration, Solid-phase, Waters.
INTRODUCCION
Ladeterminación de diversas especies químicas a niveles de trazas y ultra trazas, puede ser llevada a cabo con instrumental sofisticado de alto costo (1-4). Sin embargo, dichos instrumentos no se encuentran disponibles en la mayoría de los laboratorios de control. En países subdesarrollados o en vías de desarrollo, se ha producido una asimetría entre la creciente necesidad de disponer de resultados decalidad y la disponibilidad de instrumental de alta tecnología. Sin embargo, las problemáticas están presentes y exigen respuestas. En este contexto, la utilización de una preconcentración, previa a la medición instrumental, es una buena alternativa para evitar el uso de instrumental sofisticado y además, constituye una etapa previa en los tratamientos de las muestras donde el analito a serdeterminado esté presente a niveles más bajos que los límites de detección de un método.
En trabajos previos de nuestros grupos de investigación, se ha desarrollado un método para la determinación de hierro basado en la formación de un complejo mixto Fe(II)-TPTZ-picrato y su posterior extracción en 1,2-dicloroetano (5), donde los límites de detección y cuantificación fueron 2,3 y 8,0 mg/L,respectivamente. Sin embargo, si el complejo binario Fe(TPTZ)2++, en donde el analito es derivatizado por una reacción cromogénica, es retenido en una resina catiónica, es posible lograr un alto nivel de preconcentración, mejorando los límites de detección y cuantificación.
La combinación de preconcentración en fase sólida con la técnica de espectrofotometría derivada, permite mejorar la sensibilidad y...