cristalización por ar de disolventes

PRÁCTICA No. 3 CRISTALIZACIÓN POR PAR DE DISOLVENTES

OBJETIVOS
 Observar la utilidad de la solubilidad en una cristalización.
 Conocer las características que deben de tener el par de disolventes para ser
utilizados en una cristalización.
 Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización por par de
disolventes.

INFORMACIÓN
En algunas ocasiones ocurre queno hay un disolvente ideal para un compuesto
sólido que se desea cristalizar, en tales casos debe recurrirse a los sistemas llamados par
de disolventes para realizar una cristalización.
La elección del par de disolventes se basa principalmente en la solubilidad de los
dos disolventes entre sí, que uno de los disolventes tenga una gran afinidad por el sólido
a cristalizar y que el otrodisolvente tenga poca afinidad por el sólido a cristalizar.

ANTECEDENTES
1) Par de disolventes:
a) Relación entre solubilidad y estructura molecular.
b) Efecto de las fuerzas intermoleculares en la solubilidad.
c) Disolventes próticos y apróticos
d) Importancia de las pruebas de solubilidad en cristalización.
e) Interpretación de las pruebas de solubilidad relacionadas con laestructura
del compuesto.
f) Polaridad, solubilidad y orden de polaridad de los disolventes.
g) Precauciones indispensables para el manejo de los disolventes.

2) Cristalización:
a) Fundamentos de cristalización.
b) Secuencia para realizar una cristalización por par de disolventes.
c) Cualidades del par de disolventes para llevar a cabo una cristalización.
d) Selección de pares dedisolventes y par de disolventes más comunes.
e) Efecto de la velocidad de formación de los cristales en su tamaño y pureza.



Manual de Prácticas de Química Orgánica 1 (1311) 2014-2


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DESARROLLO EXPERIMENTAL
MATERIAL
1 Agitador de vidrio 1 Vaso de precipitados de 150 mL
1 Embudo Büchner con alargadera 1 Vidrio de reloj
1 Embudo de vidrio 1 Espátula
2 MatracesErlenmeyer de 50 mL 1 Gradilla
1 Matraz Erlenmeyer de 150 mL 1 Parrilla con agitación magnética
1 Matraz Kitasato de 250 mL con manguera 1 Pinza para tubo de ensayo
1 Pipeta de 10 mL 1 Pinza de tres dedos con nuez
1 Probeta de 25 mL 1 Recipiente eléctrico para baño María
6 Tubos de ensayo 16x150 mm 1 Recipiente de peltre


SUSTANCIAS Y REACTIVOS
Sustancia problema Metanol
Hexano Aguadestilada
Acetato de etilo Carbón activado
Acetona Celita
Etanol

PROCEDIMIENTO
I. SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ORGÁNICOS (PAR DE DISOLVENTES)
En 6 tubos de ensayo se coloca la punta de una espátula (aproximadamente 0.1 g)
de muestra problema. Se adiciona 1 mL del disolvente (ver Tabla 1), se agita y se
observa. Si no se disolvió toda la muestra se repite el procedimiento hastaobtener 3 mL
de disolvente máximo. Si no se logró disolver el sólido, se puede decir que es insoluble
en frío, por lo tanto se calienta la muestra a baño María hasta ebullición adicionando
cuerpos de ebullición y con agitación constante, cuidando de mantener inalterado el
volumen de la solución. Si la muestra se disuelve, se enfría a temperatura ambiente y
luego en un baño de hielo-agua. Seobserva si hay formación de cristales anotando todos
los resultados en la Tabla 1.
Tabla 1. Solubilidad en disolventes orgánicos.
Disolventes Hexano Acetato de
etilo
Acetona Etanol Metanol Agua
Soluble en frío
Soluble en caliente
Formación de cristales
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Una vez que se ha encontrado el par de disolventes, donde,en uno la sustancia
es muy soluble y en el otro es insoluble (en frío y en caliente) se debe comprobar que
ambos disolventes son miscibles.
II. CRISTALIZACIÓN POR PAR DE DISOLVENTES
Se pesa el resto de la muestra y se coloca en un matraz Erlenmeyer, no se debe
olvidar agregar cuerpos de ebullición. En otro matraz Erlenmeyer se calienta el
disolvente en el cual la muestra fue soluble...