Cristalización

“Cristalización”
Desarrollo Experimental
Se inició con una búsqueda de un disolvente adecuado para recristalizar una muestra de Ácido acetil salicílico. Para considerar que el disolvente fuera indicado, este debió cumplir con ciertas características como:
Ser inerte ante la muestra (que no reaccione).
Poco soluble en frio pero muy soluble en caliente.
Poco toxico.
Poco volátil.Barato.
Se recurrió a una serie de pruebas que consistieron en trabajar con una muestra de Ac. Acetil salicílico “puro” (aproximadamente entre.1 y .3 g) en diferentes disolventes separados en tubos de ensaye a 3 temperaturas:
Ambiente.
Calor.
Frío.
Al primer tubo se le agregó aproximadamente entre 1 a 2ml de hexano (la mayoría de los disolventes que se utilizaron se pipetearon dentro de unacampana de extracción), se dejó a temperatura ambiente por unos minutos, el resultado fue sin diluirse totalmente.
Posteriormente se elevó su temperatura sobre una placa de calentamiento y la muestra continuó sin diluirse.
Por último se puso sobre agua muy fría, la muestra tampoco se diluyo. Los pasos anteriores se siguieron para la muestra pero ahora en disolventes como
Etanol.
Acetato deetilo.
Agua.
Cada resultado fue anotado en una tabla de comparación y de acuerdo a las observaciones obtenidas se determinó que el disolvente indicado era el agua.








Después de realizar las pruebas y saber que el disolvente a usar sería agua se prosiguió a pesar nuevamente una muestra de Ac. Acetil salicílico puro y agregarle agua hasta que se disolviera por completo, elresultado fue que para .2050 g de Acetil salicílico puro se necesitan 12 ml de agua.










Posteriormente se pesaron 2g de Ac. Acetil salicílico “impuro”, se realizaron cálculos con los cuales se obtuvo 140 ml (incluido un exceso) de agua, para disolver el ácido se calentó hasta diluir por completo. Se pesó papel filtró y a continuación se filtró en caliente la disolución en un embudode talle largo, una vez filtrado, el papel volvió a pesarse.











Al líquido filtrado se le agregó “C” activado hasta que la disolución quedara de color negro por completo (esto para que absorbiera las impurezas coloridas).Con ayuda de un agitador magnético se calentó sobre una parrilla de “agitación y calentamiento”, hasta quedar diluido por completo el “C” activado. Seguido deeste procedimiento se filtró con ayuda de:
Un embudo Buchner.
Un matraz kitasato.
Una manguera para vacío.
Una bomba de vacío.
Se recortó un papel filtro de manera que cubriera por completo los orificios de la porcelana sin que quedara levantado por las paredes laterales del embudo.
Para filtrar el “C” Activado se necesitó de un agente filtrante (Celita) con lo cual el papel filtroya colocado se mojó con un poco de agua y con ayuda de una bomba de vacío y colocado el embudo dentro del kitasato se pegó por completo este, se agregó una gran cantidad de Celita, de manera que quedara una capa aproximada de 2 cm, teniendo el montaje, se prosiguió a vaciar la disolución con el “C” activado de manera que no quedara residuos en el vaso de precipitados (donde se encontraba), yhaciendo que la bomba de vacío sólo separara el agua con la muestra del “C” activado y las impurezas.
Una vez que se filtró y se obtuvo una disolución completamente clara, se prosiguió a deshacerse del sólido que se encontraba en el embudo y el líquido se vació en un vaso de precipitados, se calentó hasta evaporar el exceso de disolvente.
Cuando el agua con la muestra empezó a mostrarse un pocoblanquizca se supo que el exceso de disolvente se había perdido, así que se retiró el vaso de la placa y se prosiguió a enfriarse hasta que se formaran unos cuantos cristales.












Una vez formados los cristales se realizó otro filtrado con ayuda de un embudo Hirsch; los cristales formados se agitaron un poco dentro del vaso donde se encontraban (lo cual se hizo para no dejar...