cristalización


Cristalización

En esta práctica se llevó a cabo la separación de un componente de una solución líquida transfiriéndolo a la fase sólida, obteniendo como resultado;una precipitación en forma de cristales.
La cristalización es una técnica por el cual se forma un sólido cristalino, ya sea a partir de un gas, un líquido o una disolución. La cristalización es un proceso en donde los iones, átomos o moléculas que constituyen la red cristalina forman enlaces hasta formar cristales, que se emplea en química con bastante frecuencia para purificar una sustanciasólida.
La cristalización depende de la solubilidad de los compuestos en los disolventes. La solubilidad de los compuestos en los disolventes usados están muy relacionados con la estructura química de ambos. Los procedimientos detallados para una cristalización dependen de la cantidad del producto a purificar, de sus propiedades físicas y químicas.
La cristalización es una de las técnicas másefectivas en la purificación de substancias en estado sólido. Los compuestos cristalinos generalmente son más estables y fáciles de manipular que las soluciones o aceites, y pueden caracterizarse e identificarse correctamente. Además, un buen cristal es un sine qua non para un análisis estructural por medio de rayos X.
Los cristales pueden obtenerse a partir del fundido (fase líquida super enfriada),la fase e vapor (en sublimación), o a partir de una solución sobresaturada. La cristalización a partir de una solución sobresaturada es la que se emplea.
Antes de llevar a cabo una cristalización es una ventaja tener idea de la pureza del material y la naturaleza de las probables impurezas. A menudo se pueden utilizar cualesquiera de los métodos más comunes: cromatografía en capa fina, punto defusión, infrarrojo y resonancia magnética nuclear, etc. para estimar la pureza, aunque puede ser necesario un estudio más detallado de la reacción (materias primas, subproductos, etc.). El mismo criterio de pureza le permite a uno comprobar el éxito de una cristalización. Las muestras siempre deben recristalizarse a punto de fusión constante. Los productos que no incrementan fácilmente su purezarequerirán de métodos más enérgicos.
Disolución.-
Se pueden efectuar pruebas preliminares de solubilidad en tubos de ignición, utilizando pequeñas cantidades del material y del disolvente primero en frío y luego en caliente. Para la cristalización siempre se deben utilizar disolventes redestilados.
a) Las substancias tienden a ser más solubles en los disolventes químicamente similares.
b) Conmedios favorables para la cristalización, las substancias deben ser muy solubles en caliente e insolubles en frío.
c) Los disolventes inadecuados suelen producir malos cristales.
d) Los disolventes muy buenos exigen concentraciones muy altas del soluto para la cristalización.
e) Los disolventes polares tienden a producir mejores cristales que los disolventes hidrocarburos.
f) Las mezclas dedisolventes con frecuencia son lo mejor para la cristalización.
Es conveniente probar diferentes disolventes para encontrar el que proporcione la cristalización más efectiva. A mayor pureza de la substancia y a mayor tamaño de sus cristales, más lentamente se disolverá. Los cristales grandes pueden pulverizarse antes de añadir el disolvente. La disolución toma tiempo y, en algunos casos, la substanciatendrá que calentarse bajo reflujo con el disolvente adecuado para obtener una solución suficientemente concentrada.
Filtración.-
La filtración sirve para separar el polvo y las impurezas insolubles. A menudo es suficiente con filtrar la solución caliente a través de un embudo con un tapón de algodón. Para prevenir una cristalización prematura se puede usar disolvente en exceso y concentrar...