Cromatografía

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Cromatografía en columna

CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA
OBJETIVOS a) Conocer la técnica de cromatografía en columna, sus características y los factores que en ella intervienen. b) Utilizar la cromatografía en columna para la separación de mezclas de compuestos orgánicos. c) Controlar por cromatografía en capa fina la separación de una mezcla de compuestos por cromatografía en columna. ANTECEDENTESa) Cromatografía en columna. Características y aplicaciones. b) Cromatografía de adsorción y de partición o reparto. c) Factores que influyen en una separación por cromatografía en columna. (En una cromatografía de adsorción). d) Selección de eluyentes y adsorbentes para la separación de compuestos por cromatografía en columna. e) Técnicas de separación cromatográfica por elución, por adsorción ypor desplazamiento. INFORMACION a) La cromatografía en capa fina es una técnica para determinar el número de componentes de una mezcla y como una prueba preliminar para realizar una cromatografía en columna, entre otros. b) El proceso de cromatografía en columna se controla por cromatografía en capa fina, de tal manera que se puede separar cada componente de la mezcla. c) La cromatografía encolumna se usa para separar grandes cantidades de material: >100 mg. El proceso de cromatografía consta de una fase móvil (eluyente) y una fase estacionaria (adsorbente), los cuales dependen de las sustancias que se deseen separar.

58 Q. Orgánica I (1311)

Cromatografía en columna

DESARROLLO EXPERIMENTAL

MATERIAL POR EQUIPO DE 2 ALUMNOS Columna para cromatografía Matraz redondo fondo plano125 ml T de destilación Refrigerante p/agua c/mangueras Colector Tapón esmerilado Vaso de pp. de 100 ml Vaso de pp. de 150 ml * Vidrio de reloj Agitador de vidrio * Graduados SUSTANCIAS Y REACTIVOS Ácido benzoico Azul de metileno Silicagel para columna Silicagel para crom. en capa fina Acetato de etilo Hexano Sulfato de sodio anhidro Yodo 1 1 1 1 1 1 2 2 1 1 Pipeta de 5 ml * Probeta de 25 ml *Piseta de 125 ml c/eluyente Espátula Frasco p/cromatografía c/tapa Portaobjetos Tubos capilares Frascos “viales” Embudo de vidrio Pinza de tres dedos con nuez Recipiente eléctrico para B.M. 2 2 1 1 3 6 4 8 1 3 1

PROCEDIMIENTO Se realizará un solo experimento, el que el profesor indique. EXPERIMENTO 1. PURIFICACIÓN DE ÁCIDO BENZOICO Se le proporcionará una mezcla sólida de ácido benzoicocontaminado con azul de metileno, los cuales se separan por cromatografía en columna. Para empacar la columna sujétela en el soporte con las pinzas. Si la llave es de vidrio, engrásela ligeramente y mantenga la posición de cerrado. Introduzca hasta el fondo un pequeño pedazo de algodón ayudándose con la varilla de vidrio, agregue 8 mL de eluyente (acetato de etilo) y presione suavemente el algodón para quequede bien colocado y sin burbujas (Nota 1).

59 Q. Orgánica I (1311)

Cromatografía en columna

Prepare una suspensión de 10 g de gel de sílice para columna en 40 mL de eluyente y agite por 5 min. para eliminar las burbujas de aire. A través del embudo de vidrio vierta la suspensión en la columna golpeando ligeramente con los dedos para que el empacado sea uniforme. Abra la llave paraeliminar el exceso de disolvente teniendo cuidado de no dejar la gel de sílice sin disolvente (Nota 2). En un vaso de precipitado de 100 mL disuelva 0.4 g de la mezcla problema con la mínima cantidad de eluyente (4 o 5 mL), ayudándose con el agitador, viértala con cuidado para que quede distribuida uniformemente encima de la superficie de la gel de sílice. Abra la llave para colectar el disolvente yque se adsorba la muestra aplicada (cuidando que no se seque la columna). Colecte fracciones (eluatos) de 6 mL en los frascos viales y verifique la separación haciendo cromatoplacas (Notas 3 y 4) de cada una de las fracciones usando una muestra testigo como se indica en la figura 1. Eluya las cromatoplacas en mezcla de hexano-acetato de etilo (2:1) y observe en cuales fracciones hay presencia del...
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