Cromatografia de gases

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Universidad Central de Venezuela Facultad de Ciencias Escuela de Química Laboratorio de Instrumental Analítico

Determinación Cualitativa y Cuantitativa de los Componentes de la Muestra Problema B Usando la Cromatografía de Gases.
Nombre 2-Propanol
H3C

Estructura
HO CH3

Porcentaje (%) 24,9 ± 0,5

Caracas, Junio de 2004

RESUMEN

En esta practica se hizo un análisis cualitativo ycuantitativo de una muestra problema con cuatro componentes orgánicos, a través del método de cromatografía de gases. Se utilizo un Cromatógrafo de gases “ Perkin Elmer Auto System” . Para el análisis cuantitativo se determinaron tres porcentajes en peso de tres componentes de la muestra, con el método del estándar interno, utilizando dos estándares interno.

INTRODUCCIÓN La cromatografía degases (CG) es una técnica de separación que ha revolucionado la química analítica. James y Martín la idearon en 1952. No tardó en aplicarse tanto a compuestos orgánicos como inorgánicos, y cuando a fines de 1954 aparecieron en el comercio los primeros instrumentos, esta técnica empezó a utilizarse en grado creciente. En 1980 se estima en mas de 200.000 el número de cromatógrafos de gases en elmundo y en mas de 30.000 el de publicaciones sobre el tema.

En la cromatografía de gases, la fase móvil se denomina gas portador, ya que es un gas inerte cuya finalidad es transportar las moléculas a través de la columna. Los adsorbentes, tales como carbón vegetal, gel de sílice y tamices moleculares (zeolitas sintéticas) son las fases estacionarias en la cromatografía gas – sólido. La adsorcióndiferencial sobre la superficie sólida es la base para la separación en la CGS. La CGS se utiliza principalmente para la separación de gases ligeros. Los líquidos orgánicos de alto punto de ebullición constituyen la fase estacionaria en la CLG. La fase liquida se extiende como una película delgada sobre un sólido inerte llamado soporte sólido. La base para las separaciones la partición de la muestradentro o fuera de esta película liquida. Si se puede encontrar una fase liquida que tenga solubilidad selectiva para dos compuestos, entonces estos dos pueden separarse mediante cromatografía de gases.

Un cromatograma es el registro gráfico del análisis; es un pedazo de papel de un registro gráfico, donde se indican los componentes y el grado de concentración en que estaban presentes endeterminado tiempo, cuando se eluyen los picos de la muestra , se dibuja el perfil de su concentración y así se obtienen dos importantes parámetros el tiempo de retención que es el tiempo transcurrido desde la inyección de la muestra hasta que se obtiene el máximo del pico, y el área del pico que permite determinar la concentración de cada componente separado en la columna.

Las principales ventajasde la cromatografía de gases son: alta resolución, velocidad, sensibilidad, sencillez y resultados cuantitativos, y las limitaciones son, que sólo pueden manipularse muestras volátiles, a menudo es necesario eliminar las interferencias en la muestra, es una técnica algo deficiente para análisis cualitativos.

La retención relativa (α) es la relación del tiempo que dos picos permanecen en la faseliquida, (α) también suele denominarse la eficiencia de disolvente, ya que mide la selectividad de la fase liquida respecto a los dos líquidos, si es igual a 1 los dos picos tienen solubilidades idénticas y es imposible la separación, mientras mas elevados son los valores de alfa, mayor será la selectividad de la fase líquida y más fáciles las separaciones.

La eficiencia de la columna se midepor los platos teóricos, N, ellos miden el ensanchamiento de la banda del soluto a medida que pasa a través de la columna,; muchos son los factores que afectan el número de platos y entren estos los siguientes; soluto, caudal, tamaño de la muestra, técnica de inyección, etc.

La separación de dos picos se mide por la resolución, está determinada por dos factores el ancho de la banda (W) y el...
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