Cromatografia de gases

Páginas: 5 (1228 palabras) Publicado: 2 de diciembre de 2010
Cromatografía de gases.

La cromatografía es un método de separación de mezclas moleculares basada en el intercambio de los solutos entre dos fases. Para separar se emplean básicamente tres alternativas:

*Separaciones mecánicas
*Procesos cinéticos y electrocinéticas
*Equilibrio de distribución entre dos fases

Técnicas clásicas de separación entre dos fases:

Técnica Fases empleadasPrecipitación Líquido / Sólido
Extracción Líquido / Líquido
Intercambio iónico Líquido / Sólido
Destilación Líquido / Vapor

Las fases empleadas en cromatografía se denominan fase móvil y fase estacionaria. La fase móvil es un fluido: Líquido, gas, fluido supercrítico. La fase estacionaria tiene un cociente (Área superficial / Volumen) muy elevado: Sólido o líquido.

Equipo de cromatografía:Gas portador
El gas portador cumple básicamente dos propósitos: Transportar los componentes de la muestra, y crear una matriz adecuada para el detector. Un gas portador debe reunir ciertas condiciones:
-Debe ser inerte para evitar interacciones (tanto con la muestra como con la fase estacionaria)
-Debe ser capaz de minimizar la difusión gaseosa
-Fácilmente disponible y puro
-Económico-Adecuado al detector a utilizar
El gas portador debe ser un gas inerte, para prevenir su reacción con el analito o la columna (helio, argón, nitrógeno, hidrógeno o dióxido de carbono), y la elección de este gas en ocasiones depende del tipo de detector empleado. El almacenaje del gas puede ser en balas normales o empleando un generador, especialmente en el caso del nitrógeno y del hidrógeno.Generalmente la regulación de la presión se hace a dos niveles: un primer manómetro se sitúa a la salida de la bala o generador del gas y el otro a la entrada del cromatógrafo, donde se regula el flujo. Las presiones de entrada varían entre 10 y 25 psi, lo que da lugar a caudales de 25 a 150 mL/min en columnas de relleno y de 1 a 25 mL/min en columnas capilares. Para comprobar el caudal se puedeutilizar un rotámetro.
La pureza de los gases es sumamente importante es decir 99.995 % de pureza. Sin embargo, debido al cuidado que se debe tener con la fase activa de la columna, se hace completamente necesaria la instalación de trampas a la entrada del Gas Carrier, las cuales tienen una capacidad limitada, pero son importantes por qué evitan el ingreso de Hidrocarburos, agua, CO entre otros.Sistema de inyección de muestra
La inyección de muestra es un apartado crítico, ya que se debe inyectar una cantidad adecuada, y debe introducirse de tal forma que sea rápida para evitar el ensanchamiento de las bandas de salida; este efecto se da con cantidades elevadas de analito. El método más utilizado emplea una micro jeringa para introducir el analito en una cámara de vaporizacióninstantánea. Esta cámara está a 50°C por encima del punto de ebullición del componente menos volátil, y está sellada por una junta de goma de silicona.

Columnas y sistemas de control de temperatura
En GC se emplean dos tipos de columnas: las empaquetadas o de relleno y las tubulares abiertas o capilares. La longitud de estas columnas es variable, de 2 a 60 metros, y están construidas en acero inoxidable,vidrio, sílice fundida o teflón. Debido a su longitud y a la necesidad de ser introducidas en un horno, las columnas suelen enrollarse en una forma helicolidal con diámetros de 10 a 30 cm, dependiendo del tamaño del horno.
La temperatura es una variable importante, ya que de ella va a depender el grado de separación de los diferentes analitos. Para ello, debe ajustarse con una precisión dedécimas de grado. Dicha temperatura depende del punto de ebullición del analito o analitos, como también la máxima temperatura de funcionamiento de la columna (fase estacionaria), y por lo general se ajusta a un valor igual o ligeramente superior a él. Para estos valores, el tiempo de elución va a oscilar entre 2 y 30-40 minutos. Si tenemos varios componentes con diferentes puntos de ebullición, se...
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