Cromatografia de gases

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UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE QUÍMICA FARMACÉUTICA BIOLÓGICA
ANÁLISIS INSTRUMENTAL
CROMATOGRAFÍA DE GASES
DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES

En la cromatografía de gases se incluyen todos los métodos cromatográficos en los que la fase móvil es un gas, llamado gas portador, y la fase estacionaria puede ser un líquido o un sólido. Se desarrolla en una columna cerrada en la quese encuentra retenida la fase estacionaria y por la que se hace pasar el gas portador, la técnica de separación es la elución.

Una vez iniciado el proceso cromatográfico los componentes de la mezcla se distribuyen entre la fase estacionaria y la fase móvil. La elución tiene lugar forzaondoel paso de un gas inerte a través de la columna. La fase móvil no interacciona con el analito, su funciónes únicamente transportar la muestra.

Cromatografía gas-sólido (CGS)
Este tipo de cromatografía tiene una fase estacionaria sólida en la cual se produce la retención de los analitos debido a la adsorción física sobre la superficie del sólido. Esta técnica tiene aplicación limitada debido a la tendencia de los picos de elución a formar colas y a la retención semipermanente de gases activossobre la fase estacionaria.

Cromatografía gas-líquido (CGL)
Este tipo de cromatografía se basa en la distribución del analito entre una fase móvil gaseosa y una fase estacionaria líquida inmovilizada sobre la superficie de un sólido inerte (soporte) o en las paredes interiores de la columna en caso de que ésta sea capilar.

Esta técnica es utilizada en el análisis de compuestosvolátiles, con punto de ebullición inferior a los 400ºC. Las muestras deben ser introducidas en estado gaseoso, si son líquidas se volatilizan instantáneamente en el inyector del cromatógrafo.
Partes de un cromatógrafo de gases

Las partes esenciales de un cromatógrafo de gases son:
- Gas portador: Es un gas inerte, generalmente helio, nitrógeno o argón. Deben tener alto grado de pureza.-Inyector: Sirve para introducir los solutos en la corriente de gas portador y vaporizar las muestras cuando éstas no son gaseosas. La temperatura del inyector debe ser superior a la del punto de ebullición del componente de la mezcla menos volátil.
-Columnas:Pueden ser con relleno, en las que la fase estacionaria líquida está retenida sobre un sólido inerte o soporte ycapilares, en las que la fase estacionaria se fija sobre las paredes interiores del capilar. La temperatura de la columna depende de los puntos de ebullición de los componentes de la mezcla.
-Detector: Tiene como objetivo medir la variación de alguna propiedad física del gas portador originada por la elución de los compuestos. La temperatura del detector debe ser mayor o igualque la columna para evitar la condensación de algún compuesto eluido.

La separación de los compuestos de una mezcla se realiza en las siguientes etapas:
- Una vez elegida la columna y la fase estacionaria, se ajustan las temperaturas de la cámara de inyección, columna y detector, así como la cantidad de gas portador que se va a utilizar. Cuando la señal del detector esconstante se hace la inyección de la muestra.
- La muestra se inyecta en cantidades inferiores a 1μl cuando son líquidas y sobre 1 ml si son gaseosas. Se introducen en el inyector donde se vaporizan y son arrastradas hacia la columna.
- Los componentes se fijan en una pequeña zona de la columna, por equilibrios sucesivos entre la fase móvil y la fase estacionaria cadacomponente se desplaza por la columna a velocidades diferentes.
-Finalmente, los solutos que salen de la columna pasan al detector y se obtiene el cromatograma.
Fase móvil

Debe ser un gas inerte, que no interaccione con la fase estacionaria ni con el analito, como pueden ser helio, argón, nitrógeno o hidrógeno. La elección del gas portador se hace en función del...
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