Cromatografia Em Camada Delgada (Ccd)

Páginas: 5 (1043 palabras) Publicado: 27 de octubre de 2012
Introdução
A cromatografia em camada delgada é uma técnica simples, barata e muito importante na separação rápida. Ela é usada para determinar a pureza do composto, identificar componentes de uma mistura comparando-os com padrões, acompanhar o curso de uma reação pelo aparecimento de produtos e desaparecimento de reagentes e ainda para isolar componentes puros de uma mistura.
Trata-se de umprocesso físico-químico de separação fundamentada na migração dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações entre as duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária. A fase móvel ascende por uma camada fina do adsorvente estendida sobre um suporte. Em geral, a fase estacionária é fortemente polar e interage fortemente com substâncias polares, já a fase móvel émenos polar. Dessa forma, substâncias mais polares correm mais lentamente e as polares, mais rapidamente.
O adsorvente que foi utilizado no experimento foi a sílica (SiO2). Esta apresenta caráter fracamente ácido, que pode ser aumentado pela presença de impurezas ácidas. Em geral, a sílica é empregada na separação de compostos lipofílicos como aldeídos, cetonas, fenóis, ácidos graxos, aminoácidos,alcaloides, terpenóides e esteroides, usando mecanismos de adsorção.
O eluente deve ser escolhido cuidadosamente, pois tem papel fundamental na separação da mistura, devendo considerar a natureza química das substâncias a serem separadas e a polaridade da fase móvel. Se uma fase móvel pura não separa bem os componentes de uma amostra, pode-se utilizar uma mistura, mas, geralmente, isso leva agrandes alterações no deslocamento das manchas.
Um parâmetro frequentemente usado em cromatografia é o “índice de retenção” de um composto (Rf). Ele é definido como a razão entre a distância percorrida pela mancha do componente e a distância percorrida pelo eluente:
Rf = distância percorrida pela substância
distância percorrida pelo eluente
Este é considerado o parâmetro mais importante dacromatografia em camada delgada. Quando os parâmetros experimentais são especificados, o valor de Rf é uma constante para um dado composto e ele pode ser usado para auxiliar a identificação de uma substância.

Resultados
Experimento 1. Calcular os valores de Rf para AT e TM nos diferentes eluentes e discutir os resultados obtidos.

Os solventes utilizados foram o ciclo-hexano, tolueno ediclorometano, têm suas estruturas apresentadas na Figura 1.






Ciclo-hexano Tolueno Diclorometano
(menos polar) (polaridade intermediária) (mais polar)

Figura 1 – Estrutura dos solventes utilizados.
Os compostos utilizados foram o antraceno(AT) e o trifenilmetanol (TM), e suas estruturas estão apresentadas na Figura 2.



Antraceno Trifenilmetanol
Figura 2 – Estrutura dos compostos utilizados.
Os fatores de retenção para cada composto, em cada um dos solventes utilizados, foram calculados:

● AT
Em ciclo-hexano, Rf = 2,0 =0,42.
4,7
Em tolueno, Rf = 3,9 = 0,83.
4,7
Em diclorometano, Rf = 4,3 = 0,83.
5,2

● TM
Em ciclo-hexano, Rf = 0,1 = 0,02.
4,7
Em tolueno, Rf = 1,7 = 0,36.
4,7
Em diclorometano, Rf = 3,1 = 0,59.5,2

Em ciclo-hexano, AT interage mais com o solvente do que com a fase estacionária, mostrando um Rf maior do que o de TM. Por sua vez, o Rf de TM é tão pequeno que indica que não é possível observar um deslocamento apreciável. Dessa forma, o ciclo-hexano não é suficientemente polar para a realização deste método.
Em tolueno, os valores de Rf são maiores do que...
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