Cromatografia en columna07

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Análisis del diagrama de flujo.

Cromatografía en columna.

Se realizará un solo experimento, el que el profesor indique.

Experimento 1. PURIFICACIÓN DE ÁCIDO BENZOICO

CUESTIONARIO
a) Explique por qué el producto principal se eluyó y el colorante se adsorbió en la fase estacionaria.

b) Si se deseara recuperar el colorante adsorbido, ¿qué debería hacerse?

c) Un colorantedesconocido se piensa que puede ser azul de metileno, ¿cómo se podría comprobar esta suposición utilizando un procedimiento basado en una técnica cromatográfica?
Por medio de la separación de las diferentes fases además de utilizar los disolventes que sean los más adecuados para disolver este colorante por medio de cromatografía en capa fina identificando el número de fases correspondiente al azul demetileno y si éstas fases corren igual al ser comparadas con un testigo de azul de metileno, podría tratarse de la misma sustancia.

d) ¿Qué debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para una sustancia en una cromatografía en columna?
De acuerdo a la polaridad de la muestra se determina la polaridad del eluyente y determinar las demás fases que rodean la columna para evitar que la muestrano se desplace más de lo necesario.

e) La recuperación cuantitativa del producto principal de la práctica, sería más completa si se recogieran fracciones mayores ó menores de 6 mL ¿Por qué?
Mayores de 6 ml para que mayor parte de la muestra pase por la columna y así se juntarían las fases para realizar la destilación y obtuviéramos mayor cantidad de muestra final .

f) Indique algunas delas aplicaciones de la cromatografía de adsorción en columna
y capa fina.
Capa fina : separación de aminoácidos
Columna : separación de colorantes, proteínas

g) Escriba la ficha bibliográfica completa de 5 libros de cromatografía en capa fina y columna (técnica y teoría) especializada.
ABBOTT, David y ANDREWS, R. S. Introducción a la Cromatografía. 3ra. Edición. Colección Exedra. EditorialAlhambra. España. 1973.

°BAUER, Karin ; GROS, Leo and SAUER, Werner. Thin Layer Chromatography: An Introduction. Hüthig Verlag. Germany. 1991 °BROWNING, D. R. Cromatografía-Toray-Masson. España. 1971.

°DOMINGUEZ, Xorge Alejandro. Cromatografía en Papel y enCapa Delgada. Serie de Química. Organización de los Estados Americanos. Nº 16. U.S.A. 1975
°GÖTZ, Wolfgang; SACHS, Albert and WIMMER, Hans. Thin-Layer Chromatography. Gustav Fisher.
Verlag. Germany. 1980. JORK, H and WIMMER H. TLC Report: A Collection of Quantitative Papers. GIT Verlag. Germany. 1986.

°Reactivos de Coloración para Cromatografía en Capa Fina y en Papel. Merck. Alemania. 1980.°TOUCHSTONE, Joseph and DOBBINS, Murrell F. Practice of Thin Layer Chromatography. 2nd Edition.
Willey Interscience. U.S.A. 1983.
°ZLATKIS, A. and KAISER, R.E. HPTLC. High Performance Thin-Layer Chromatography. Vol. 9. Journal
of Chromatography Library. Elsevier. 1977

h) Escriba una lista de eluyentes utilizados en cromatografía en columna en orden de polaridad decreciente (anote subibliografía).

i) Diga cuál es la diferencia entre la cromatografÍa en capa fina y la cromatografía en papel.
Al Igual que la cromatografía en papel, la cromatografía en capa fina se basa en la distribución en dos fases, la estacionaria, compuesta por una capa de hidratación y la móvil, que se trata de un solvente orgánico. La única novedad radica en el soporte, ya que no es una hoja de papel,sino una capa de 0,1 a 1 mm de óxido de silícico o celulosa, apoyada en un subsoporte de cristal. La capa se aplica manualmente mediante un aparato que deja una ranura regable por la que sale la pasta denominada Silicagel, este aparato la vamos deslizando por la placa a velocidad constante para conseguir la textura deseada, no hay que decir que a mayor velocidad menor grosor de la capa. Siempre se...
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