Cromatografia

CROMATOGRAFIA: EN CAPA FINA Y DE COLUMNA

DORIS LOPEZ LOPEZ

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERÍA
MARZO 26 DE 2011

OBJETIVOS

1. Separar una mezcla de compuestos orgánicos en solución, mediante una cromatografía en capa fina.

2. Ensayar varias mezclas de solventes en diferentes proporciones y escoger cuál de ellas efectúa la mejorseparación.

3. Identificar cada uno de los compuestos separados comparándolos con muestras patrones.

4. Calcular el valor del Rf para cada compuesto en la proporción de solvente escogida.

5. Establecer el número de componentes separados, en cromatografía sobre una columna, de una muestra problemas.

6. Determinar la diferencia entre la cromatografía de capa fina y la de columna.

7. Reconocerlos solventes utilizados en TLC.

MARCO TEÓRICO

La cromatografía es un método físico de separación basada en los coeficientes de distribución de los componentes de una mezcla entre dos fases inmiscibles, una móvil y otra estacionaria. Las moléculas de soluto de la mezcla son retenidas por la fase estacionaria y arrastradas por la fase móvil, de manera que si los componentes de la mezclapresentan diferentes afinidades por alguna de las fases, sus velocidades medias de avance a lo largo del sistema serán diferentes. La afinidad viene determinada por fuerzas de tipo Vander Waals, puentes de hidrógeno o transferencia de carga. Los componentes que sean fuertemente retenidos por la fase estacionaria se moverán más lentamente a lo largo de dicha fase que aquellos que se unen débilmente.Como consecuencia de esta diferencia de movilidad los componentes de la mezcla se separan en bandas discretas que pueden analizarse cualitativa o cuantitativamente mediante el uso de los detectores adecuados.
Tanto en la cromatografía de capa fina como en la de columna, la fase móvil está constituida por un líquido, la fase estacionaria por un sólido y el mecanismo de separación se basa en ladiferencia de adsorción de los componentes de la mezcla en la superficie activa de la fase estacionaria.

CLASIFICACION DE LOS METODOS CROMATOGRAFICOS: Son clasificados según el estado físico de la fase, el mecanismo de separación y el tipo de soporte. La fase móvil puede ser un gas o un líquido, y la estacionaria u líquido o un sólido. Se pueden establecer cuatro tipos de cromatografía:gas-líquido, líquido-líquido, gas-sólido, líquido-sólido.

Cromatografía de adsorción en columna
La fase estacionaria está constituida por un sólido que se empaqueta en una columna, normalmente de vidrio. Los componentes a separar se añaden en forma soluble por la parte superior de la columna, quedando retenidos en la misma. Posteriormente los componentes se desplazan arrastrados por una fase móvillíquida. Dependiendo de la absorción selectiva de cada uno de ellos por la fase estacionaria se desplazan a distinta velocidad, efectuándose la separación. Para que haya una separación efectiva de los componentes, su velocidad a través de la columna debe ser suficientemente diferente y la longitud de la columna, adecuada

Adsorbente y eluyentes
Son muchos los sólidos que se han utilizado como faseestacionaria en cromatografía de adsorción. Los más importantes son alúmina, silicato de aluminio, silicagel, óxido, silicato y carbonato de magnesio, óxido, carbonato y fosfato de calcio, como inorgánicos; y carbón, almidón y azúcares como orgánicos. Normalmente deben ser sometidos a un proceso térmico de activación superficial antes de su utilización. Como eluyentes se utilizan, alcoholes, cetonas,esteres, cloroformo, tetracloruro de carbono, etc. Su capacidad de elución depende de su polaridad, del absorbente y de las especies a eluir.

Cromatografía de capa fina
La llamada “capa fina” consiste en una placa de vidrio, rectangular o cuadrada, denominadas cromatoplacas, o simplemente placas sobre cuya superficie se deposita una capa uniforme muy delgada (en ocasiones de algunas...