Cromatografia

CROMATOGRAFÍA DE GASES Y DE LÍQUIDOS DE ALTA RESOLUCIÓN

TEMA I
CURSO DE POSTGRADO

1
Cromatografía postgrado. JAP

TEMA I Introducción. Historia. Definición de Cromatografía. Clasificación según fundamento físico: concepto de migración y retención diferenciales. Tipos de Cromatografía.

2
Cromatografía postgrado. JAP

CARÁCTER UNIVERSAL Campos de aplicación Fundamentosfísico-químicos Soportes experimentales Generación de métodos afines Conexiones (hyphenated) DESARROLLO Perfeccionamiento y optimización Ramificaciones y derivaciones

3
Cromatografía postgrado. JAP

HISTORIA DE LA CROMATOGRAFIA 1897 DAY (USA) / Columna adsorción petróleos 1903 TSWETT (RUSIA) / Columna adsorción pigmentos 1913 GILPIN (USA) / Columna adsorción petróleos 1922 PALMER (USA) / Columnaadsorción pigmentos 1931 KUHN, LEDERER y WINTERSTEIN / Columna adsorción pigmentos 1935 Columnas con resinas de intercambio iónico 1941 MARTIN y SYNGE / Columna de absorción

4
Cromatografía postgrado. JAP

1942 papel

CONSDEN, GORDON y MARTIN / Cromatografía sobre

1948 TISELIUS / Sistema de detección 1952 MARTIN y JAMES / Cromatografía de gases de ácidos grasos 1956 LATHE y RUTHVEN / C. depermeabilidad sobre gel 1957 GOLAY / C. de gases con columnas capilares 1958 STAHL / Cromatografía en capa fina 1967 LIPSKY, HUBER Y KIRKLAND / C.L.A.R. 1979 DANDENEAU / Capilares de sílice ( C.G.A.R.)
5
Cromatografía postgrado. JAP

SITUACIÓN ACTUAL: Consolidación Desarrollo y perfeccionamiento Polivalencia Innovación Mejoras tecnológicas (computerización y automatización ¿POR QUÉ sonnecesarias técnicas de aislamiento y purificación (SEPARACIÓN)? Las reacciones químicas producen mezclas. Muchos usos requieren compuestos puros:
farmacéutica y cosmética aditivos alimentarios catálisis industrial investigación biomédica (proteínas)...
6

Cromatografía postgrado. JAP

La Cromatografía es un método físico de separación en el que los componentes de una muestra a separar se distribuyenentre dos fases según sus afinidades, una de las fases es un lecho estacionario de gran superficie (fase estacionaria) y la otra es un fluido en movimiento (fase móvil) que atraviesa el lecho estacionario.

7
Cromatografía postgrado. JAP

ESQUEMA DE UN PROCESO CROMATOGRÁFICO mezcla muestra inicio recorrido

fase estacionaria

fase móvil

final recorrido

8
Cromatografía postgrado.JAP

A+B

9
Cromatografía postgrado. JAP

FUNDAMENTO FÍSICO-QUÍMICO (esquema de estudio)

1. Definición mecanismo 2. Descripción del proceso 3. Variables del sistema 4. FE, FM y solutos apropiados 5. Orden de elución

10
Cromatografía postgrado. JAP

ADSORCIÓN: es la retención de una especie química por parte de los centros activos de la superficie de un sólido.

FM

FE Centroactivo superficial

11
Cromatografía postgrado. JAP

Denominaremos SOLUTO o ANALITO a cada uno de los componentes de la mezcla objeto de separación.

ELUCIÓN: movimiento que imprime la FM (eluyente) en los solutos y que los impulsa a atravesar la FE.

ORDEN DE ELUCIÓN: orden temporal en el que emergen del sistema cromatográfico los solutos componentes de la muestra tras atravesar ellecho estacionario.

12
Cromatografía postgrado. JAP

ORDEN DE ELUCIÓN EN ADSORCIÓN

13
Cromatografía postgrado. JAP

ABSORCIÓN: es la retención de una especie química por parte de una masa y es debida a la tendencia que tiene ésta última a formar mezcla con la primera (solubilizarla).

FM

FE

14
Cromatografía postgrado. JAP

ABSORCIÓN

ADSORCIÓN

15
Cromatografíapostgrado. JAP

FUNDAMENTO FÍSICO-QUÍMICO (esquema de estudio)

1. Definición mecanismo 2. Descripción del proceso 3. Variables del sistema 4. FE, FM y solutos apropiados 5. Orden de elución

16
Cromatografía postgrado. JAP

ORDEN DE ELUCIÓN EN ABSORCIÓN (FE apolar)

17
Cromatografía postgrado. JAP

FASES QUÍMICAMENTE ENLAZADAS La fase estacionaria puede fijarse fuertemente a la...