Cromatografia

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA
Lopez Sanchez Elizabeth
ORTIZ RIOS MARTHA ARLEN
2305
JUAN CARLOS ROJAS
DESTILACION. PURIFICACION DE DISOLVENTES.
PRACTICA NO.1
FECHA DE ENTREGA: 9 DE MARZO 2012

RESUMEN: Se eliminaron las impurezas del etanol y el hexano aplicando un tratamiento (reflujo y lavados respectivamente). Para finalizar serealizó una destilación fraccionada a cada disolvente.
OBJETIVOS:
* Aplicar al disolvente elegido o asignado un tratamiento previo para eliminar las impurezas mas abundantes, indicando las reacciones que se llevan a cabo en el proceso de purificación y de detección de impurezas.
* Escribir las reacciones que se llevan a cabo en el proceso de síntesis del disolvente.
* Purificar por mediode destilación, los disolventes mas comunes empleados en el laboratorio después del tratamiento previo.
* Reconocer las diferentes fracciones en una destilación.
* Diferenciar cuándo debe usarse una destilación simple, una fraccionada y una a baja presión.

HIPOTESIS: Si conocemos el punto de ebullición d solventes orgánicos (hexano y etanol), podremos utilizar la destilaciónfraccionada para eliminar las impurezas de los solventes.
PARTE EXPERIMENTAL:

MATERIAL
2 matraz bola 500mL
1 matraz bola 100mL
1 parrilla de calentamiento
3 soportes universales
1 trampa de humedad
1 “y” dos hembras
1 cabeza de destilación
1 termometro de inmersión parcial -10/210 °C
1 adaptador paratermómetro
1 condensador
3 pinzas de tres dedos
2 clip verde
1 alargador
1 probeta 250mL
1 probeta 100mL
1 columna vigreux
1 embudo de separación
Perlas de ebullición
Manguera de silicón
Papel pH

REACTIVOS:
200mL etanol
200 mL hexano
100 mL H₂SO₄ concentrado
10 g NaOH
10 g CaO
Salmuera
PROCEDIMIENTO:
PARA ETANOL
1. Agregar 200mL de etanol y 10 gde hidróxido de sodio en un matraz bola de 500mL
2. Calentar de 30-60 minutos a temperatura baja hasta que se disuelva el hidróxido de sodio.
3. Agregar 10 g de oxido de calcio y refluir durante 2 horas.
4. Destilar fraccionadamente en condiciones anhidras.
5. Colocar cloruro de calcio en la trampa de humedad.
PARA HEXANO
1. Colocar 200mL de hexano en un embudo de separaciónde 500mL
2. Lavar con H₂SO₄ concentrado en porciones de 20mL, hasta que el agua ya no tenga una coloración ammarillenta.
3. Lavar con salmuera de 3 a 4 veces en porciones de 30mL hasta alcanzar el Ph= 7
4. Trasvasar a un matraz erlenmeyer
5. Secar con cloruro de calcio, usar la cantidad necesaria hasta que el polvo ya no se adhiera en el fondo del matraz.
6. Destilarfraccionadamente en condiciones normales.

RESULTADOS:
HEXANO
TIEMPO(min) | VOLUMEN(mL) |
0 | 3 |
1 | 8 |
2 | 28 |
3 | 48 |
4 | 68 |

ETANOL
TEMPERATURA (°C) | TIEMPO (min) |
25 | 0 |
69 | 1 |
70 | 2 |
71 | 3 |
71 | 4 |
71 | 5 |
71 | 6 |
71 | 7 |
71 | 8 |
71 | 9 |
71 | 10 |
71 | 11 |
71 | 12 |
71 | 13 |
71 | 14 |
71 | 15 |
71 | 16 |
71 | 17 |
71 |18 |
71 | 19 |
71 | 20 |
71 | 21 |
71 | 22 |
71 | 23 |
71 | 24 |
71 | 25 |
71 | 26 |
47 | 27 |

ANALISIS DE RESULTADOS:
Se pudo realizar destilación fraccionada a ambos solventes, ya que se conocían sus puntos de ebullición y estos diferían de los puntos de ebullición de sus impurezas.
La diferencia del punto de ebullición teórico y el practico se encontró muy cercano enambos casos.
CONCLUSIONES:
Si se conocen los puntos de ebullición de los solventes orgánicos y las impurezas comunes que estos presentan al igual que sus puntos de ebullición se podrá aplicar destilación fraccionada para purificarlos.
BIBLIOGRAFIA:
Weissberger. A. Organic Solvents. Vol II. Editorial. Wilwy-interscience publication. Ed. 4°. New York, chichester, Brisbane, Toronto y singapure....