Cromatografía en Columna

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO


FACULTAD DE QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I

PRÁCTICA 7

CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA


GRUPO: 12



PROFRA. MARIA GUADALUPE GLORIA MERCADO RAMÍREZ

PRÁCTICA 7.- CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA
OBJETIVOS
Conocer la técnica de cromatografía en columna, sus características y los factores que intervienen en ella.
Utilizar lacromatografía en columna para la separación de mezclas de compuestos orgánicos.
Controlar por cromatografía en capa fina la separación de una mezcla de compuestos por cromatografía en columna.
INTRODUCCIÓN (RESUMEN)
La cromatografía es una técnica de separación extraordinariamente versátil que presenta distintas variantes. En toda separación cromatográfica hay dos fases (sólida, líquida o gas) una móvily otra estacionaria, que se mueven una con respecto de la otra manteniendo un contacto íntimo. La muestra se introduce en la fase móvil y los componentes de la muestra se distribuyen entre la fase estacionaria y la móvil. Los componentes de la mezcla a separar invierten un tiempo diferente en recorrer cada una de las fases, con lo que se produce la separación. Si un componente está la mayor partedel tiempo en la fase móvil el producto se mueve rápidamente, mientras que si se encuentra la mayor parte en la fase estacionaria, el producto queda retenido y su salida es mucho más lenta.
tipo
fase estacionaria
fase movil
líquido-sólido
 
sólido inerte como gel de sílice o alúmina
 
disolventes
 intercambio iónico
 
resina cambiadora
 
soluciones acuosas líquido-líquido
 
líquido adsorbido en un soporte sólido
 
líquido
 gas-líquido
 
película de líquido adsorbida sobre un soporte sólido
 
gas



CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA (SOLIDO-LÍQUIDO, ASCENDENTE)
Se emplea para la separación de mezclas o purificación de sustancias a escala preparativa. Como fase estacionaria se usa, generalmente, gel de sílice o alúmina dentro de una columna como las quese pueden ver en la figuras. La elección del disolvente es crucial para una buena separación. Dicho disolvente pasa a través de la columna por efecto de la gravedad o bien por aplicación de presión (cromatografía flash). La columna se prepara mezclando el soporte con disolvente y se rellena la columna poniendo en el fondo de ésta un poco de algodón o lana de vidrio, para evitar que la silica o laalúmina queden retenidas en la columna y d el disolvente se enrasada hasta el nivel del soporte. A continuación se introduce la muestra por la parte superior de la columna y se eluye con el disolvente elegido, recogiéndose por lo general en tubos de ensayo.
















DIAGRAMA DE FLUJO
PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS DE LAS SUSTANCIAS
ÁCIDO BENZOICO
Apariencia: Escamasblancas o agujas de cristal con olor a Benzaldehido
Gravedad Específica (Agua=1): 1.2659/20°C
Punto de Ebullición (°C): 249.2
Densidad Relativa del Vapor (Aire=1): 4.21
Punto de Fusión (°C): 121.25
pH: 2.8 (Solución saturada al 0.34% en agua)
Presión de Vapor (mm Hg): 1/96°C
Solubilidad: Soluble en alcohol, éter, cloroformo, benceno, sulfuro de carbono, tetracloruro de carbono. Poco soluble enagua
Riesgos a la salud: puede causar irritación del tracto respiratorio, nariz y garganta. Náuseas y trastornos gastroentéricos. Posible reacción alérgica. Puede causar sensibilización y alergias de la piel.

ACETATO DE ETILO
Punto de ebullición: 77°C
Punto de fusión: - 83°C
Índice de refracción: 1.3719 (20°C)
Densidad: 0.902 (20°C respecto al agua a 4°C), 0.898 (25°C respecto al agua).Límites de explosividad (% en volumen en el aire): 2.5-11.5
Densidad de vapor (aire=1): 3
Presión de vapor (mmHg): 100 (a 27°C)
Punto de inflamación (Flash point): -4 °C
Temperatura de autoignición: 426°C
Solubilidad: 1 ml es miscible con 10 ml de agua (a 25°C), su solubilidad aumenta al bajar la temperatura. Forma azeótropo con agua (6.1 % peso/peso) con punto de ebullición de 70.4°C y...