departamental de analítica

EXÁMEN DEPARTAMENTAL2008/2
MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS

I. Se realizó el análisis de una muestra comercial que contiene los compuestos A, B, C, D, E y F utilizando una columna con fase estacionaria polar obteniéndose el siguiente cromatograma:




El valor del tiempo muerto es 2.11 minutos.

1. ¿Cuál de las siguientes aseveraciones es falsa?
a) No es posible cuantificar los compuestosA y B
b) El tiempo de retención corregido para el compuesto C es 4.37 minutos.
c) El compuesto F es el que tiene menor afinidad por la fase estacionaria.
d) La resolución se define como la separación entre dos picos cromtográficos.
e) Ninguna de las anteriores

2. Si el análisis se realizó por cromatografía de gases capilar isotérmico, para lograr la separación de los compuestos A y B serequiere:
a) Aumentar la temperatura de la columna
b) Aumentar el flujo de la fase móvil
c) Inyectar un volumen mayor de muestra
d) Disminuir la temperatura de la columna
e) No se pueden separar estos compuestos

3. ¿Cuál sería el orden de elución de los analitos si se cambiara la columna de polar a no polar?
a) No cambia el orden de elución.
b) Primero saldría F, después sucesivamente, E,D, C, B y A
c) Primero saldría F después sucesivamente E, A, B, D y C
d) Todos eluirían a un mismo tiempo de retención
e) Primero saldría A, después sucesivamente B.C,F,D y E


4. ¿Cuál de las siguientes aseveraciones es correcta?
a) Compuestos con factor de capacidad grande tienen una mayor retención en la columna
b) Todos los componentes de una muestra permanecen el mismo tiempo en lafase móvil
c) Si la altura de plato teórico (H) aumenta, la resolución disminuye
d) El detector de ionización de flama es sensible a la concentración del analito
e) Todas las anteriores

II. Resuelve el siguiente problema, recuerda que en cromatografía el área es proporcional a la concentración.

Instrucciones: Escribe todos los cálculos realizados en hoja aparte, contesta las preguntas yentrega tu hoja de cálculos junto con el examen.


En una muestra de suelo contaminado con petróleo crudo y sometido a un proceso de remediación in situ utilizando extracción con disolventes, se identificó como contaminante principal Benzo (a) pireno (BaP). Para conocer la concentración de este contaminante se realizó un análisis por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas,utilizando como estándar interno el Acenafteno (d10). Para realizar el análisis se prepararon las siguientes disoluciones:


Disoluciones preparadas:

Estándar interno (EI): Acenafteno (d10) 2.0 mg/mL en diclorometano.
Disolución patrón: benzo (a) pireno (BaP) 0.5 mg/mL en diclorometano

Para el análisis se preparó una disolución estándar con ambos compuestos de acuerdo a la siguiente tabla yla disolución se inyectó 1 μl por triplicado.




Disolución estándar

BaP
(mL)
EI
(mL)
Volumen final
(mL)
1
3
5



Preparación de la muestra:

Se pesaron 10 g de suelo seco, se adicionaron 3 mL de la disolución de estándar interno (EI), se realizó una extracción Soxhlet durante 12 hrs utilizando 30 mL de tolueno, se colectó el extracto y se concentró a un volumen final de 5mL utilizando rotavapor. De la muestra se inyectó 1.0 L en el cromatógrafo de gases por triplicado.


Resultados experimentales:

Disolución estándar (áreas promedio)

Área BaP
Área EI
136 619
152 563


Muestra de suelo analizada (áreas promedio)

Área BaP
Área EI
53 430
155 718


5. ¿Cuál es la concentración de Benzo (a) Pireno (BaP) y Acenafteno (d10) (EI) en ladisolución estándar?
a) EI 0.4 mg/mL y BaP 0.3 mg/mL
b) EI 1.2 mg/mL y BaP 0.1 mg/mL
c) EI 2 mg/mL y BaP 0.5 mg/mL
d) EI 0.4 mg/mL y BaP 0.03 mg/mL
e) EI 0.03 mg/mL y BaP 0.4 mg/mL

6. El factor de respuesta calculado es:
a) Frr=0.8954
b) Frr= 3.58
c) Frr= 0.067
d) Frr =10.74
e) Frr= 11.93
7. ¿Cuál es la concentración del analito en la muestra en mg/mL?
a) BaP 0.0383 mg/mL
b) BaP 0.1150...