Destilacion

Métodos de aislamiento

MÉTODOS DE AISLAMIENTO: DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR Y EXTRACCIÓN CONTÍNUA
OBJETIVOS a) Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando las siguientes técnicas de laboratorio: destilación por arrastre con vapor y extracción continua con disolventes orgánicos (en Soxhlet y a reflujo). b) Conocer las características de cada una de estas técnicas, así comolos factores que intervienen en ellas. c) Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de éstas técnicas en el aislamiento del aceite esencial. ANTECEDENTES a) Propiedades y características de los aceites esenciales. Su aislamiento y purificación. b) Ley de las presiones parciales de Dalton. c) Destilación por arrastre con vapor, sus características, ventajas y aplicaciones. d) Extraccióncon disolventes orgánicos. Extracción continua por el método de Soxhlet, sus características, ventajas y aplicaciones. e) Extracción por reflujo directo, sus características, ventajas y aplicaciones. INFORMACIÓN a) La destilación por arrastre con vapor es una técnica para la separación de sustancias insolubles en agua y ligeramente volátiles de otros productos no volátiles. b) Las sustanciasarrastrables con vapor son inmiscibles en agua, tienen presión de vapor baja y punto de ebullición alto. c) Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles siguen la ley de Dalton sobre las presiones parciales. d) Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual a suma de las presiones de vapor de cada líquido es igual a la presión atmosférica. e)La destilación por arrastre de vapor sirve para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles. f) La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerá de la técnica que se utilice para el aislamiento.

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DESARROLLO EXPERIMENTAL MATERIAL POR EQUIPO DE 2 ALUMNOS Matraz Erlenmeyer de 1 litro o 250 mL Matraz Erlenmeyer de 125 mL Matraz Erlenmeyer de 50 mL Vaso de precipitados de 250 mL Probeta graduada de 25 mL Tubo de vidrio de 80 cm de largo Conexión de tubo de vidrio con 2 tapones de hule bihoradados para matraces de 1 litro o 250 mL Refrigerante para agua con mangueras Colector Embudo deseparación con tapón 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Embudo de vidrio Cámara de elución Vial Espátula Pinzas de tres dedos con nuez Anillo de fierro Mechero Bunsen Tela de alambre con asbesto Recipiente de peltre Portaobjetos 1 1 1 1 3 2 1 2 1 2

EXTRACCIÓN CONTÍNUA EN SOXHLET (Asignarla a un alumno) Equipo Soxhlet 24/40 con cámara de extracción y refrigerante para agua con mangueras Matraz redondo de 500 mL,24/40 Dedal para Soxhlet Pinza de tres dedos con nuez Canasta de calentamiento de 500 mL o parrilla eléctrica con agitación Barra magnética Reóstato EXTRACCIÓN DIRECTA A REFLUJO (Asignarla a un alumno) Matraz redondo de 500 mL 24/40 Refrigerante para agua 24/40 con mangueras Pinzas de tres dedos con nuez Canasta de calentamiento de 500 mL o parrilla eléctrica Reóstato MATERIAL ADICIONAL RotavaporLámpara de luz U.V. con gabinete 1 1 1 1 2 1 1 1 1 1 2 1 1 1

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SUSTANCIAS Y REACTIVOS Zacate limón (té limón) Acetato de etilo Hexano Sulfato de sodio anhidro Gel de sílice para c.c.f., GF-254 Yodo PROCEDIMIENTO a) DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR Monte el equipo que se muestra en la figura 1.

Matraz 1 Matraz 2

Figura 1. Destilaciónpor arrastre con vapor Coloque el agua destilada en el matraz no. 1: generador de vapor (nota 1) y agregue cuerpos porosos. En el matraz no. 2 coloque el té limón cortado en trozos pequeños. Al tapar este matraz, cuide que la conexión de vidrio no se obstruya con los trozos de té limón; pues de ser así, no habrá paso de la corriente de vapor.
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