destilacion

TRABAJO PRÁCTICO Nº 1

DESTILACIÓN DE LÍQUIDOS TOTALMENTE MISCIBLES.


1.-Objetivos

El objetivo de esta práctica es determinar la composición aproximada de una mezcla de líquidos totalmente miscibles, a partir de los datos de punto de ebullición, composición azeotrópica y los resultados obtenidos de la destilación fraccionada de la muestra. Se compararán los datos obtenidos pordestilación fraccionada con los obtenidos por destilación simple de una muestra de la misma composición.


2.- Parte Experimental

2.1.-Destilación simple.

Arme el aparato adecuado (figura 1). En el balón de destilación de 250 ml coloque 100 ml de la mezcla de n-propanol:agua suministrada, agregue dos o tres trozos pequeños de material poroso y destile calentando sobre tela metálica.

Antesde empezar a destilar, pida a un docente que revise el correcto armado del aparato.

c) Al comenzar la ebullición regule la llama de modo de establecer una velocidad de destilación de una gota por segundo. Recoja el destilado en una probeta graduada, midiendo la temperatura de destilación al recoger las primeras gotas y luego cada 5 ml de destilado. Con estos datos construya la curva dedestilación (temperatura versus ml de destilado), y complete la tabla. Es muy importante que mantenga constante la velocidad de destilación durante toda la experiencia para lo cual será necesario ir aumentando progresivamente el tamaño de la llama.
No deje llegar a sequedad el balón y determine el volumen de residuo que queda en el
mismo.

2.2.-Destilación Fraccionada.

d) Arme el aparato adecuado(figura 2). Destile 100 ml de mezcla agregando nuevamente material poroso.

Antes de empezar, pida a un docente que revise el correcto armado del aparato.

Comience la destilación regulando siempre la llama. Recoja el destilado en una probeta graduada cuidando de mantener la misma velocidad de destilación durante toda la experiencia. Mida la temperatura de destilación al recoger lasprimeras gotas y luego cada 5 ml de destilado. Construya la curva correspondiente a esta destilación en el mismo gráfico donde hizo la curva de destilación simple. Termine de completar la siguiente tabla.


VOLUMEN
TEMP. DEST.
SIMPLE
TEMP. DEST.
FRACCIONADA
1ª GOTA


5 ml


10 ml


15 ml


......
.........
........



g) Presente los gráficos de temperatura versus mililitrosjunto con la tabla, y conteste los siguientes puntos en el informe.
Explique las diferencias observables en el gráfico y en la Tabla entre ambas destilaciones.
¿Resulta la destilación fraccionada más efectiva para separación de los componentes?
3- En la destilación fraccionada, ¿Cuál es la composición de la primera gota y del líquido remanente en el balón ?
4- ¿Por qué el bulbo deltermómetro debe estar enteramente por debajo de la salida al refrigerante?
5- ¿Por qué el agua en el refrigerante debe circular desde el final (alargadera) hacia el cabezal ?
6- Suponga que destiló con columna lo más rápidamente que pudo, ¿Cómo se hubiera afectado la eficiencia de la destilación ?
7- ¿En cuál de las curvas del gráfico se observa el verdadero P.Eb. del componente menos volátil?
8-¿Cómo hubieran variado los P.Eb si trabajara a menor presión que la atmosférica?
9- Si el volumen total final fue menor que 100 ml, ¿A qué se debió dicha reducción?


Figura 1: Aparato de destilación simple



Figura 2: Modificación para aparato de destilación fraccionada con columna Vigreaux y esquema de columa rellena para destilación fraccionada.



2.3.-Cuestionario. (pararesponder después de haber realizado el T. P. n 1)

1) a) Enuncie la ley de Raoult. Defina sistema ideal y no ideal de líquidos miscibles. ¿Cuál es el caso general de desviación de la ley de Raoult observado en mezclas líquidas orgánicas?
b) Dibuje diagramas de presión de vapor versus composición para sistemas binarios: i- ideales ; ii- con desviación positiva de la ley de Raoult ; iii-...