Determinación de cu en bullions. método volumétrico

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  • Publicado : 9 de enero de 2011
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1. OBJETO

2. ALCANCE

3. REFERENCIAS

4. GENERAL

5. DESCRIPCIÓN

1. REACTIVOS
2. MATERIALES
3. SECUENCIA DE ENSAYO

6. EXPRESIÓN DE RESULTADOS

7. EVALUACIÓN DE LA CALIDAD DE LOS ENSAYOS

8. RIESGOS

OBJETO

El objeto de este procedimiento es definir el método de ensayo queutiliza LABS & TECHNOLOGICAL SERVICES AGQ, S.L. (en adelante AGQ) para la determinación de Cobre en bullions, mediante valoración.

ALCANCE

El método es aplicable a minerales de concentrados de cobre en rangos comunes de ocurrencia.

REFERENCIA

Los textos consultados para la realización de este documento han sido:

• Método S.C.M. EL ABRA.

• Procedimiento General parala Gestión de la Documentación. PG-01.

• Procedimiento General para la Evaluación de la Calidad de los Ensayos, PG-05

• Procedimiento de Factoraciones de Disoluciones Valorantes, PE-129

GENERAL

Previa digestión y acondicionamiento de la muestra de ensayo, se titula el yodo liberado (la cantidad de éste es proporcional a la cantidad de cobre presente) con una soluciónpatrón de tiosulfato de sodio por reacción con Cu II. La titulación se lleva a cabo en medio de un pH adecuado y en presencia de acomplejantes para evitar la presencia de interferentes. En las cercanías del punto final el yodo absorbido en el precipitado de yoduro cuproso, es liberado mediante el uso de tiocianato de amonio.

DESCRIPCIÓN

1. MATERIALES

• Bureta de 50 ml
•Balanza analítica de precision 0.1 mg

2. REACTIVOS

Durante el análisis se debe utilizar solamente reactivos de calidad para análisis (p.a.), y agua destilada o desionizada .

1. Acido Acético glacial, d=1.05 g/ml.

2. Amoniaco, d=0.91 g/ml. Aprox. 25 % m/m.

3. Permanganato de potasio.

4. Permanganato de potasio solución de 3 g/l. Pesar 3 gramos de KMnO4(5.1.3) en un vaso precipitado de 1000 ml. Disolver con agua destilada y llevar a volumen. Vaciar el contenido en una botella ambar de vidrio.

5. Sulfato Ferroso monohidrato.

6. Sulfato ferroso, solución de 2.5 %. Pesar 25 gramos de FeSO4 (5.1.5) en un vaso precipitado de 1000 ml. Disolver con agua destilada y llevar a volumen. Vaciar el contenido en una botella de vidrio.

7. Yoduro depotasio.

8. Bifluoruro de amonio.

9. Hidróxido de sodio.

10. Tiocianato de Amonio.

11. Almidón.

12. Almidón, solución al 1% m/v. Preparar una mezcla de 50 g de almidón (5.1.11) y una pequeña cantidad de agua destilada, transferir a vaso precipitado que contenga aproximadamente 500 ml. de agua destilada en ebullición, continuar la ebullición durante 1 minuto, enfriar, preparar en elmomento de usar.

13. Cobre electrolítico desoxidado.

14. Cobre, solución patrón aproximadamente 0.2 N. Pesar con una precisión de 0.1 mg, aproximadamente 6360 miligramos de cobre electrolítico desoxidado (5.1.13), en un vaso precipitado de 1000 ml , atacar con 160 ml de ácido nítrico (5.1.17), tapar el vaso con un vidrio reloj hasta desaparición de vapores pardos, esperar a que se disuelvatodo el cobre, enfriar. Vaciar el contenido del vaso en un matraz de aforo de 500 ml, llevar a volumen con agua destilada y homogenizar. Vaciar el contenido del matraz en una botella de un litro. Calcular la normalidad de la solución de la siguiente forma :

[pic]

Donde :

P = Peso de cobre electrolítico, en miligramos.

V = Volumen de aforo, en ml.

15.Tiosulfato de Sodio Pentahidratado.

16. Tiosulfato de Sodio, solución aproximadamente 0.1 N. Disolver 258.1 g. de Tiosulfato de Sodio (5.1.15) en vaso precipitado de 1000 ml, adicionar aproximadamente 250 mg de NaOH (5.1.9), disolver, llevar a 1000 ml con agua destilada, depositar la mezcla en un bidón de plástico de 10 litros , llevar con el mismo vaso a un volumen de 10 litros , agitar bien para...
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