Determinación del contenido de hierro

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  • Publicado : 14 de mayo de 2011
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DETERMINACION DE CONTENIDO DE HIERRO

En este procedimiento, se determinan las concentraciones de hierro férrico por la oxidación del hierro a su estado férrico, a un pH 1 o menor. Posteriormente,se titula la muestra con una solución standard de EDTA, en presencia de un indicador de ácido salicílico, a un pH aproximado de 2.4 . El sulfuro de hidrógeno interfiere con la acción acomplejante,tanto del EDTA como del ácido acetilsalicílico. El sulfuro de hidrógeno puede removerse hirviendo la muestra con ácido clorhídrico, a un pH por debajo de 1. Los resultados se reportan como ppm Fe+++ ocomo epm Fe+++.

EQUIPAMIENTO:
#147-50 #153-10 #153-12 #153-26 #153-28 #153-34 #200-10-1 #205-00 #205-12 #270-00 #275-00 #285-37 #285-40 Papel pH, pHydrion®, pH 2-10, 1-11 Bureta, automática, 10 ml,con botella y pera de goma Probeta graduada, 100 ml x 1 ml, vidrio Recipiente de Titulación, polietileno Varilla de Agitación, polietileno Pipeta, 1 ml x 1/100 ml, vidrio Reactivos: Solución dePeróxido de Hidrógeno al 3 %, 2 oz Solución Tituladora (EDTA), 40 ml/lt Ca++, 2 epm, 16 oz Solución Tituladora (EDTA), 400 ml/lt Ca++, 20 epm, 16 oz Acido Nítrico, 3N, 8 oz *Solución Acido Clorhídrico, 37%,concentrado, 2 oz (UN1789) Solución Indicadora de Hierro, 2 oz Solución Buffer para Determinación de Hierro, 2 oz

PROCEDIMIENTO:
1. Agregue 3 gotas de solución de ácido clorhídrico concentrado(37%) a 100 ml de agua limpia (no del filtrado). El pH de la solución debería estar entre 1 y 2, y debería controlarse con un medidor de pH o papel de pH. 2. Agregue 0.5 ml de solución de peróxido dehidrógeno. El color que se desarrolla (usualmente amarillo pálido) representará el punto final. 3. Agregue 1 ml de solución indicadora de hierro. Se desarrollará un color púrpura. 4. Agregue 0.5 ml desolución buffer para determinación de hierro. El pH debería estar entre 2 3, de tal manera que podría ser necesario el agregado de una cantidad adicional de solución buffer. Nuevamente, verifique...
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