Determinacion de calcio

Práctica 2 .Determinación de calcio en leche mediante gravimetría de precipitación

1.-Introducción

El calcio es el quinto elemento, en abundancia, en la corteza terrestre (3.6 % en peso). No se encuentra en forma metálica sino formando diversas sales minerales, alguna de ellas bastante insolubles como el carbonato, el sulfato o el oxalato...El calcio es un elemento esencial para la vidahumana; tal es así que en una persona adulta entre un 1.5 y un 2 % de su peso es calcio. El calcio corporal se concentra casi en un 90 % en huesos y dientes. Además, en el organismo humano el calcio participa en numerosos procesos como la coagulación sanguínea, la permeabilidad de las membranas, como regulador nervioso y neuromuscular, modulando la contracción muscular (incluida la frecuenciacardiaca), la absorción y secreción intestinal y la liberación de hormonas.

Se puede encontrar calcio en una gran variedad de alimentos. Los productos lácteos, los frutos secos y semillas (almendras, semillas de sésamo), las sardinas y las anchoas, los vegetales de hoja verde (espinaca, acelga, brócoli) son buenas fuentes de calcio. La mayoría de las harinas están fortificadas con carbonato decalcio, de modo que los productos de panadería pueden ser una buena fuente de calcio. Finalmente, el agua dura también aporta calcio.

La leche es la fuente principal de calcio en la dieta (un vaso aporta unos 250 mg) siendo, además, la materia prima principal para la elaboración de diversos derivados lácteos ricos en calcio como el queso o el yogur. Con un contenido aproximado de un 87 % de agua,la leche es una mezcla homogénea de diferentes sustancias, unas en emulsión, como las grasas, y , otras, en disolución como la lactosa, las vitaminas hidrosolubles, proteínas, sales, etc.

Existen diferentes técnicas para la determinación de calcio en alimentos, tales como la gravimetría, las volumetrías redox y de formación de complejos, la cromatografía iónica y la espectrofotometría deabsorción atómica, la potenciometría directa, etc.

2.-Fundamento

Los métodos gravimétricos de análisis son aquellos que se basan en la medida de la masa de algún componente de la muestra o sustancia derivada. Los más utilizados son los métodos gravimétricos de precipitación, en los cuales el analito se convierte en un precipitado muy poco soluble que se filtra, se lava y se convierte, medianteun tratamiento térmico adecuado, en un producto de composición conocida que se pesa utilizando una balanza analítica.

Idealmente, un agente precipitante gravimétrico debe reaccionar selectivamente con el analito para dar un precipitado cristalino, fácilmente filtrable y lavable, de solubilidad baja, que no reaccione con los componentes atmosféricos y que tenga una composición conocida. Entrelos factores que favorecen la formación de precipitados cristalinos cabe
destacar:

- el empleo de disoluciones diluidas.
- la adición lenta y con agitación del reactivo precipitante.
- La precipitación en caliente.
- El ajuste del pH del medio de precipitación cuando la solubilidad del precipitado dependa de éste.

Sin embargo, en las condiciones normales de un laboratorio, en lugar deprecipitados cristalinos muchas veces se forman sólidos coloidales que no se pueden utilizar para el análisis gravimétrico porque sus partículas son demasiado pequeñas para poder ser filtradas fácilmente. Para poder conseguir precipitados más puros y fácilmente filtrables se puede calentar el precipitado durante una o más horas, en la misma disolución en la que se formó, proceso denominadopeptización.

Después de la filtración, el precipitado se lava, preferentemente con una disolución que contenga un electrolito, que se elimine fácilmente al calentar el precipitado, y se calienta hasta peso constante. Algunos precipitados deben calcinarse para descomponer el sólido y formar un compuesto de composición conocida, que será la especie pesada. La temperatura elegida, en cada caso,...