Determinacion de fosfatos en aguas

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Química Analítica Ambiental

2º Grado Ciencias Ambientales

Práctica 1 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA
1. Objetivo El objetivo de esta práctica es la determinación del contenido de fosfatos solubles en una muestra de agua mediante espectrofotometría ultravioleta-visible. Se aplicará el método de adiciones estándar para eliminar interferencias con otros compuestos.Los abonos inorgánicos están constituidos por diversas clases de fosfatos solubles, los − más comunes de los cuales derivan de los aniones meta- (PO3−), piro- (P2O74−) y ortofosfato − (PO43−). Debido a su elevada solubilidad, estos aniones son arrastrados fácilmente por las aguas superficiales hacia ríos, acuíferos, etc. Otra fuente de fosfatos la constituyen los vertidos urbanos que contienendetergentes: para aumentar su eficacia, algunos detergentes utilizan fosfatos inorgánicos en su composición como agentes alcalinizadores. Las aguas naturales contienen normalmente cantidades de fosfatos por debajo de 1 mg/l. Cantidades superiores de estos nutrientes favorecen el crecimiento de algas que consumen el oxígeno del medio acuático y provocan la desaparición de especies vegetales yanimales.

2. Metodología experimental A. Fundamento El método propuesto para determinar fosfatos se basa en la formación de un heteropoliácido con el reactivo vanado-molíbdico (de color amarillo y soluble en agua) cuya absorción de luz se mide a 420 nm. Para el ortofosfato, la formación de este complejo tiene lugar según la reacción:

(PO4)3− + (VO3)− + 11(MoO4)2− + 22 H+ ↔ P(VMo11O40)3− + 11 H2O(1)

En esta identificación interfieren concentraciones apreciables de Fe(III), silicato y arseniato, entre otras especies. Es decir, estas especies absorben luz a la longitud de onda utilizada (420 nm, absorción del P(VMo11O40)3−). Para eliminar dicha interferencia se preparará un blanco (sin fosfato) cuya absorbancia se restará de la del resto de las muestras. Adicionalmente, es posible quela absorbancia del complejo se vea afectada por efectos de matriz. La matriz puede potenciar o atenuar la absorbancia de luz por el complejo, lo cual puede conducir a resultados erróneos. Para minimizar este efecto, aplicaremos el método de adiciones estándar, que consiste en la adición de cantidades crecientes del analito de interés (fosfato en nuestro caso) a una cantidad fija de muestra. Ésteprocedimiento resulta más efectivo que un calibrado externo (recta de calibrado con disoluciones patrón) cuando la matriz interfiere en la detección. En esta práctica estudiaremos la importancia de los efectos de matriz, determinando la concentración de fosfato mediante ambos métodos y comparando los resultados.

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B.Espectrofotometría La espectrofotometría es una de las técnicas experimentales más utilizadas para la detección específica de moléculas de distinta naturaleza. El fundamento físico-químico de la espectrofotometría está relacionado con la capacidad de las moléculas de absorber energía luminosa y almacenarla en forma de energía interna. El espectrofotómetro mide la absorbancia A que se define por:

A = ε ⋅[B ] ⋅ L (7) 1 donde la constante ε es la denominada absortividad molar (o también coeficiente de extinción), que en general depende de la longitud de onda de la luz incidente, [B] es la concentración de analito y L es el paso óptico (normalmente la anchura del portamuestras es de 1 cm).
Como se puede observar, la absorbancia es directamente proporcional a la concentración de moléculas en lamuestra. Es decir la representación de absorbancia frente a concentración sigue una recta de pendiente m = ε⋅ Esta ley de proporcionalidad se ε⋅L. cumple para luz monocromática (de una longitud de onda dada) y disoluciones diluidas de las moléculas absorbentes (< 0.01M). Se encontrarán en general desviaciones cuando se realicen experimentos sobre muestras concentradas de analitos.

C. Métodos de...
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