DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO

DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO
(D.Q.O.) EN AGUAS
1.- Fundamento
La muestra se somete a un calentamiento con reflujo en presencia ácido
sulfúrico y una cantidad conocida dedicromato potásico. El exceso de dicromato se
valora con sal ferrosa. La cantidad de materia oxidable es proporcional al dicromato
potásico consumido. La interferencia de los cloruros se evita con laadición de sulfato
mercúrico.
2.- Toma de muestra y preservación
Tomar 100 ml de muestra en un recipiente de vidrio. Añadir a continuación 0,1-
0,2 ml de SO4H2 concentrado. Realizar la determinacióndentro de las 24 horas
siguientes. Conservar en frigorífico. Antes de realizar la determinación, dejar decantar y
tomar la muestra para la misma en la zona central del recipiente.
3.- Reactivos
3.1.Solución de sulfato de plata. Disolver 6,6 g de Ag2SO4 cristalizado en
H2SO4 (concentrado) hasta enrasar a 1 litro.
3.2. Solución de hierro (II) 0,025N. Disolver 9,8 g de Fe(NH4)2(SO4)2 ⋅ 6H2O
en20 ml de H2SO4 concentrado y diluir a 1 litro con agua destilada.
3.3. Solución de dicromato potásico 0,025N. Disolver 1,2259 g de K2Cr2O7,
previamente desecado a 110°C, en agua destilada y enrasar a1 litro.
3.4. Solución de ferroína. Disolver 1,485 g de 1,10-fenantrolina
monohidratada y 0,695 g de FeSO4 ⋅ 7H2O en agua destilada y diluir
hasta 100 ml.
3.5. Sulfato mercúrico sólido.
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4.-Material
Material de vidrio tratado con permanganato potásico y ácido sulfúrico, y
posteriormente con agua destilada hasta eliminación total de la acidez.
Engrasar los esmerilados del refrigerante ymatraz con 1 ó 2 gotas de ácido
sulfúrico.
5.- Valoración de la solución de hierro (II)
5.1. Introducir 25 ml exactamente medidos, de solución de K2Cr2O7 0,025N
en un matraz erlenmeyer de 500 ml,y diluir con agua destilada hasta 100
ml.
5.2. Añadir 75 ml de H2SO4 (d = 1.84) y dejar enfriar.
5.3. Añadir 5-6 gotas de solución de ferroina.
5.4. Valorar con la solución 0,025N de Fe (II)...