Determinacion de niquel por gravimetria

DETERMINACION DE NIQUEL POR GRAVIMETRIA
1. RESUMEN

En la práctica de laboratorio N° 2 se determinó la concentración de Níquel en una muestra problema por el método de la Dimetilglioxima mediante análisis gravimétrico. La muestra problema con la que se trabajó en estado líquido por lo cual se realizó un tratamiento especial, después de realizar este, se obtuvo una solución que fue sometidaa la determinación gravimétrica del Níquel.

2. INTRODUCCION

Los métodos gravimétricos son métodos cuantitativos que se basan en la determinación de la masa de un compuesto con el que el analito está reaccionando químicamente. Existen dos tipos de métodos gravimétricos principales: métodos de precipitación y métodos de volatilización. En el desarrollo de la práctica de laboratorio seempleó solo el método de precipitación, en el cual el analito se convierte en un precipitado poco soluble, este precipitado se filtra, se lava para eliminar impurezas y se convierte en un producto de composición conocida mediante el tratamiento térmico adecuado y finalmente se pesa.

Para que se forme el precipitado es importante tener en cuenta el tipo de agente precipitante, quien es el encargadode hacer reaccionar el analito. El agente precipitante utilizado en la práctica fue la Dimetilglioxima la cual es un agente precipitante orgánico quien a partir de una solución ligeramente alcalina solo precipita al Ni (II). El precipitado formado es muy voluminoso por lo cual es importante manejar pequeñas cantidades de Níquel.

3. PROCEDIMIENTO

Para realizar la determinación de Níquelpor gravimetría no se realizó tratamiento para la muestra solida porque era necesario el manejo de reactivos que causa daño ambiental. Por otro lado para la determinación de una muestra liquida se toma 10 ml de la muestra problema, al cual se adiciona 5 ml de agua destilada, mientras que por otro lado se pesa 1.0 g de cloruro de amonio que son transferidos a la muestra problema, se mezcla y se mideel pH, si este último es menor de 8 debe agregarse hidróxido de amonio hasta conseguir el pH requerido. Esta solución es transferida al balón de 20.0 ml y se afora con solución de hidróxido de amonio.

Para la determinación gravimétrica del níquel se toman 10 ml de la muestra problema previamente tratada y se adicionan 3 ml de dimetilglioxima, esto se calienta por 15 min. En el baño de María.Posteriormente la muestra es filtrada al vacío con un embudo de Gooch, el papel filtro empleado para la filtración debe ser pesado previamente. Durante la precipitación se debe agregar sobre los cristales 50 ml de agua destilada fría y luego 10 ml de etanol al 95%. Se retira el papel filtro con los cristales y se llevan al horno a una temperatura de 100 °C por una hora, posteriormente se debe dejarenfriar en el desecador y así lleva a la balanza analítica y registrar el peso.

4. RESULTADOS Y ANALISIS

* Ecuación química del Ni con la DMG:

Tabla N°1: Datos para la determinación del níquel por gravimetría.

Sustancia y/o Material | Peso (g) |
Cloruro de Amonio | 1.0472 |
Papel Filtro | 0.1484 |
Papel Filtro + Cristales | 0.1563 |
Cristales | 0.0079 |* Contenido de niquel en mg de NiO/l

0.0079 g NiO 1mol NiO74.7094 g NiO= 1.057 x 10-4 moles de NiO

74.7094 g NiO = 74709.4 mg NiO
10 ml = 0.01 litro

1.057 x 10-4 moles de NiO 74709.4 mgmg NiOmoles NiO0.01 l=790 mg NiO/l

* Porcentaje de níquel en la muestra problema

0.0079 g NiO 58.71 g Ni74. 7094 g NiO=6.208 x 10 -3g Ni
El contenido de níquel se determina de acuerdo con lasugiente ecuación:

% Xi = Peso de XiPeso de la muestra X 100%

% Ni= 6.208 x 10 -3g Ni0.0079 g X 100 % =78.58 % Ni

Al ser la dimetilglioxima un agente de precipitados, que solo precipita el níquel (II), el porcentaje de níquel que se encontró en la muestra correspondería al 78.58%.

* Error relativo

Para estimar el error relativo se tuvo en cuenta que la concentración de...