Determinacion de ozono

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Prácticas de Contaminación Atmosférica

Curso 2005/2006

Práctica 5

Determinación de oxidantes totales en aire
1. Introducción

Los oxidantes atmosféricos son contaminantes secundarios producidos fotoquímicamente en la fase gaseosa y en aerosoles a partir de contaminantes primarios, tales como óxidos de nitrógeno, hidrocarburos y monóxido de carbono. En términos cuantitativos eloxidante más importante es el ozono (50-300 µg/m3), aunque también son importantes en términos de reactividad el peróxido de hidrógeno y los peróxidos orgánicos. Se considera que los oxidantes son indicadores primarios de la calidad del aire y, por tanto, se requiere el control rutinario de los mismos en atmósferas urbanas.

En esta práctica determinaremos las concentraciones de oxidantes totalessiguiendo un método espectrofotométrico. Este método ilustra la forma en la que una determinada técnica fisicoquímica (en este caso la espectrometría) se puede adaptar a la medida de un contaminante (en este caso los oxidantes totales).

2. Método
2.1. Captación de gases por borboteo en una disolución captadora

En esta práctica los compuestos a analizar serán disueltos en un medio adecuado pormedio de un dispositivo captador tal como se muestra en el esquema

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Curso 2005/2006

Bomba aspiradora de aire

Medidor de flujo Disolución absorbente Regulador de flujo

Para la determinación de oxidantes totales se utilizan dos frascos conectados en serie.

2.3 Determinación de oxidantes totales.

Se basa en la capacidad que presentan losoxidantes atmosféricos de oxidar KI a I2 en medio neutro. Ya que el O3 es el oxidante más importante en términos cuantitativos los resultados se expresan en concentración de este contaminante. La reacción que sirve de base a la determinación es la siguiente: O3 + 2 I- + 2 H+ →

I2 + O2 + H2O

(1)

I2 + I- → I3-

La corriente de aire pasa a través de una disolución que contiene KI, dondelos oxidantes son retenidos y a continuación se determinan fotométricamente midiendo la cantidad de I3producida.

(La determinación de oxidantes totales por este método no es selectiva, ya que existen interferencias negativas importantes producidas por gases reductores como SO2 y H2S. Aunque se han intentado eliminar incorporando un absorbente de ácido crómico en la línea de muestra, éste oxida NOa NO2 originando interferencia positiva. Por otro lado, la relación estequiométrica O3/I3- no siempre es 1:1, encontrándose que este varía con el pH. No obstante, a pesar de estos inconvenientes se sigue recomendando este método para determinar de forma aproximada la cantidad de oxidantes totales en muestras de aire)

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3.Procedimiento experimental
3.1. Toma de muestras

1- Preparar una disolución captadora de oxidante: Se mezclan 6.8 g de KH2PO4, 7.1 g de Na2HPO4 y 5 g de KI y se disuelven en un matraz de 500 mL con agua destilada. La disolución debe prepararse 24 horas antes de su uso y es estable durante varias semanas si se mantiene refrigerada en un recipiente opaco. (Usar la que prepararon los compañeros delgrupo anterior) 2- Montar el equipo captador con dos frascos borboteadores en serie y añadir 50 mL de disolución captadora a cada uno. Una vez montado el equipo, esperar al visto bueno por parte de la profesora o profesor antes de encender la bomba. 3- Regular la bomba para mantener un flujo de 0.5 L/min. La toma de muestra se realiza durante aproximadamente 2h. Anotar el tiempo exacto en el que estapasando el aire y controlar, de vez en cuando el flujo para asegurarse que se mantiene el mismo valor de 0.5 L/min

3.2. Toma de datos 1- Se utiliza la espectrofotometría midiendo la absorbancia de I3- a 352 nm. 2- Preparación de patrones: Preparar una disolución estándar de aproximadamente 200 mg/l de I2. (anotar la cantidad pesada exactamente y calcular la concentración exacta) a partir de...
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