Determinacion de sulfato

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  • Publicado : 11 de mayo de 2011
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Determinación de sulfatos
La práctica d determinación de sulfato se divide en dos:
1. Llevar a peso constante el crisol: colocar el crisolen la mufla a 300ºc durante 10 min. pásalo a la estufa a110ºc durante 10 min. Enfriar en el desecador 5 min. repetir estas acciones hasta que las variaciones de peso sean de 0.001g
2. separación gravimetrica :
• Pesado de la muestra : pesar en labalanza analítica la muestra problema ( si es solidad utiliza un vidrio de reloj , i sea liquida utiliza una probeta para medir 10ml )
• Disolución recibir la muestra en un vaso de precipitado de 500ml yadicionarle agua aproximadamente 150ml , agregarla 2 gotas de HCl y calentarlo hasta ebullición
• Precipitado colocar en un vaso de precipitado de 50ml la cantidad necesaria de cloruro de bario al5 % (agente precipitante) añadir gota a gota 10ml de la solución previamente calentada. dejar sedimentar 5 min. , tapar con un vidrio de reloj , verificar si la precipitación ha sido completadaagregando 2 gotas agente precipitante.
• Maduración: favorece el crecimiento de cristales dejando en una estufa a 80 ºc durante 60min
• Filtrado: filtrar vaciar primero las aguas madres sobre elpapel de filtro y posteriormente el posteriormente el precipitado con ayuda del agitador.
• Lavado: lavar el precipitado adicionando pequeñas porciones de 10 ml de agua destilada hasta que no dereacción positiva con la adición de una gota de nitrato de plata 0.1 n indicando la ausencia de cloruros.
• Secado y calcinado : doblar el borde superior del cono del papel de filtro y las esquinas haciadentro , colocando dentro del crisol puesto previamente a peso constante ( no toque el crisol con la manos de las grasas pueden afectar tu determinación ) secarlo en una estufa a 110-120ºc hastaeliminar el agua del lavado , utilizar las pinzas para el crisol . calcinar empleando el mechero hasta que las paredes del crisol queden blancas cuidando de que la flama llegue al crisol sin cubrirlo....
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