Determinacion del punto de fusion

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DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
INTRODUCCIÓN
Las propiedades físicas de una sustancia son el resultado de su estructura química interna, y sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color, índice de refracción, densidad, etc.) reflejan el grado de pureza e identidad de la misma.
El punto de fusión de un sólido cristalinoes la temperatura a la cual las fases solida y liquida coexisten en el equilibrio (Chang; 2007); o lo que es lo mismo, la temperatura a la cual una sustancia pasa del estado sólido al estado liquido, es decir, se funde. Esta constante es propia de cada sustancia, y varia si el compuesto es iónico o no iónico, siendo menor en este último, pues para que ocurra la fusión, deben ser superadas lasfuerzas que mantienen juntas a estas moléculas; en general, estas fuerzas intermoleculares son muy débiles, comparadas con las fuerzas que unen los iones (Morrison & Boyd; 1990). Por ejemplo, el acido benzoico (compuesto no iónico) tiene un punto de fusión de 122 °C, mientras que el NaCl (compuesto iónico) se funde a 801 °C (Bockris & Reddy; 2003).
Las mezclas puras tienen generalmente puntosde fusión precisos, pero en la presencia de impurezas el punto de fusión se ve disminuido (Fieser; 2004), por lo que el determinar el punto de fusión puede utilizarse como criterio de pureza de sustancias solidas.
La determinación del punto de fusión de una sustancia puede realizarse mediante muchos tipos de aparatos, de los cuales, los más comúnmente utilizados son dos: el tubo de Thiele y elaparato de Fisher-Johns.
El primero se basa en el calentamiento directo del tubo de Thiele que contiene un líquido el cual, por convección, calentará indirectamente la sustancia, a determinar el punto de fusión, contenida en un capilar y la llevará hasta fundición. El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra sobreun cubreobjetos redondo. Ambos dispositivos llevan anexo un termómetro que medirá la temperatura a la cual se fundirá la sustancia.
OBJETIVOS
Determinar el punto de fusión del acido benzoico, utilizando un tubo de Thiele y el aparato de Fischer-Johns.
MATERIALES Y MÉTODOS
La parte experimental de ésta práctica consistió en dos etapas: en la primera se hiso uso del Método del Tubo de Thiele y enla segunda se utilizó el aparato Fischer-Johns. En ambas se utilizó acido benzoico como la sustancia a determinar el punto de fusión.
I – Método del Tubo de Thiele
Primero, se fundió y selló un extremo de un tubo capilar, utilizando para ello un mechero. Luego, se llenó el capilar (1 cm aproximadamente) con acido benzoico previamente pulverizado, de tal manera que la muestra quedara compacta.Después, utilizando el capilar anterior unido a un termómetro mediante una liga (1), se introdujo en un tapón de teflón y éste en un tubo de Thiele (2), que contenía aceite para baño, formando un dispositivo (3) que se calentó con mechero sobre un soporte universal; como se muestra en siguiente figura:

Figura 1: Método del Tubo de Thiele.
El experimento anterior se llevó a cabo una segundavez, pero con muestra nueva y aceite frio. En ambos se leyó la temperatura a la que se fundieron los primeros cristales de ácido benzoico.
II – Aparato de Fischer-Johns
En esta parte se utilizó el aparato de Fischer-Johns para determinar el punto de fusión del acido benzoico. Primero, se pusieron unos cuantos cristales en un portaobjetos circular el cual se colocó en la platina de calentamiento delaparato de Fischer-Johns. Enseguida, se encendió el la lámpara y enfocó la lente de aumento, después, se activó la palanca de calentamiento y reguló la temperatura del mismo mediante el reóstato. El primer amento de temperatura se dio a 70 °C y luego a 120 °C hasta que los primeros cristales se fundieron.
RESULTADOS
El acido benzoico se fundió a diferentes temperaturas, en el tubo de Thiele...