Determinacion volumetrica fe en un mineral

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  • Publicado : 24 de noviembre de 2010
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Determinación volumétrica de hierro en un mineral
Fundamento
Los principales minerales de hierro están compuestos de oxidos u oxidos hidratados:
Fe2O2 (hematita)
Fe3O4 (magnetita)
Fe2O3(goetita)
Fe2O3 . H2O (limonita)
Los minerales que consisten de los oxidos anhidros solo se disuelven lentamente en acidos. El HCL concentrado y en caliente es el mejor acido para efectuar la disolución.El agregado de SnCl2 ayuda enormemente en la disolución de los minerales de magnetita y hematita, si bien hay que tener cuidado de no emplear demasiado.
Para acelerar la disolución es importanteemplear una muestra finamente molida. Un mineral completamente descompuesto dara un residuo de sílice blanco o casi blanco. Si después del tratamiento acido queda algún material oscuro, se deberá fundircon pirosulfato de potasio y tratar el producto de fusión con HCL para recuperar todo el hierro presente.
Como después de la disolución del mineral, el Fe se encontrara en forma ferrica y si se quieredeterminar oxidimetricamente todo el Fe presente, se deberá reducir cuantitativamente el Fe3 a la forma ferrosa. Dicha reducción se realiza con SnCl2 en ligero exceso (de lo contrario se puede formarHg0 al agregar HgCl2) y en caliente y el exceso de este se elimina con solución de HgCl2.
La formación de Hg0(precipitado gris o negro) arruina la determinación. La ventaja de usar K2Cr2O7 para ladeterminación de Fe es que el Fe2 se puede titular en presencia de HCl, el cual no se oxida con tal de que su concentración sea menor que 1 o 2N.
Reactivos:
Solución de SnCl2 : disolver 30gr deSnCl2 . 2H2O en 100ml de HCl y 200ml de H2O destilada, hervir hasta que la solución quede límpida.
Solución al 5% de HgCl2 : pesar 5gr y disolver en 100ml
Mezcla Sulfo- fosfórica: agregar lentamentemientras se agita 30ml de H3PO4 y 30ml de H2SO4 concentrados a 100ml de H2O destilada diluir luego a 200ml.
Solucion de K2Cr2O7 0,0,1N: pesar 4,904g de K2Cr2O7 patron, disolver en agua y diluir...
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