DETERMINACIÓN DE CINAMALDEHÍDO

PRÁCTICA 4: Cromatografía de gases, análisis semicuantitativo de componentes de un extracto de canela


INTRODUCCIÓN
Los aceites esenciales son sustancias olorosas obtenidas a partir de plantas mediante destilación en corriente de vapor o por expresión del material vegetal. Provienen fundamentalmente del metabolismo secundario de los vegetales superiores en los que ejercen funciones dedefensa y atracción. Tras su producción, los aceites se almacenan en sitios de órganos de la planta. En general el rendimiento de la extracción es muy bajo variando entre el 0.01% y el 2 %, los aceites esenciales se caracterizan por ser una mezcla compleja de varios compuestos de aromas volátiles pertenecientes a diferentes clases de la química orgánica ejemplo de ellos la canela (cinamaldehído).
Loscomponentes mayoritarios de los aceites pueden construir hasta un 85% del total, mientras que el resto se presentan como trazas. La concentración del compuesto concreto en el total de la mezcla de aceites de la planta puede se muy variable. Un ejemplo es la concentración de cinamaldehído en la mezcla de aceites esenciales procedentes de la canela que pueden variar entre el 60 y el 75 %.
Losaceites esenciales constituyen la fracción volátil de estudio en plantas aromáticas y medicinales, compuesta por terpenos y derivados, derivados del benceno y otros. Se Uso Industrial de Plantas Aromáticas y Medicinales determinan por cromatografía de gases (CGL) y espectrometría de masas si es necesario, tras extracción por destilación de arrastre de vapor a presión atmosférica.
La destilaciónconsiste en la separación de los componentes de una muestra en función de la diferencia de presión de vapor y punto de ebullición. Se conoce como punto de ebullición la temperatura a la cual, a una presión determinada, un líquido pasa a vapor, o la temperatura a la cual la presión del líquido equivale a la del gas alrededor.
Una reducción de presión disminuye también el punto de ebullición,mientras que un aumento de presión lo eleva.

OBJETIVO
Realizar un análisis semicuantitativo de cinamaldehído presentes en una muestra de cadera mexicano por cromatografía de gases masas.
MATERIALES Y MÉTODOS
Tabla 1. Materiales y reactivos.
Materiales
Reactivos
1 tubo de ensaye 10 ml.
40grs. de canela.
1 pipeta serológica de 10 ml.
Agua destilada.
2 matraces aforados de 10ml
Cloroformo.3 vasos de precipitados de 50 ml.
Acetato de etilo.
1 probeta de 100 ml.

1 matraz erlenmeyer de 125 ml.

1 matraz de de destilación de bola. 200 ml.

1 refrigerante.

1 termómetro de 400°C.

1 soporte universal.

1 perilla

1 pinzas de tres dedos.

1 parrilla eléctrica.

1 tijeras.

Fibra de vidrio.

Cromatógrafo de gases.


METODOLOGÍA
Se pesaron diferentes gramajesde canela astillada, que fueron 2, 4, 6 y 8 gramos.
Se introducen la canela en el matraz de destilación y se le agregan 100 ml. de agua destilada.
Se coloca el matraz de destilación sobre la parrilla eléctrica.
Se monta el refrigerante y se coloca el termómetro en el matraz a través del tapón de corcho horadado, se enciende la parrilla eléctrica y empieza el proceso de destilación recuperandoel destilado en un matraz erlenmeyer de 125 ml.
Se cuida que la temperatura no exceda los 248 °C.
Una vez que se recupera el destilado, se vierte en el embudo de separación y se le añaden 10 ml. de cloroformo, se agita y se deja reposar para que se separa la fase acuosa de la orgánica.
Se recupera la fase orgánica en un vaso de precipitados de 50 ml y la fase acuosa se desecha en el contenedorpara residuos orgánicos.
Se hace un lavado de la fase orgánica, añadiéndola nuevamente al embudo de separación y añadiendo 10 ml. de cloroformo, se vuelve a recuperar la fase orgánica.
Se transfieren 10 ml. de fase orgánica a un tubo de ensaye y lo restante se desecha en el contenedor de residuos orgánicos.
Se crearon 6 estándares de 10, 20, 30, 50,100 y 200ppm se colocó los ml según los...