Disolución patrón de H2SO4 0,05M y determinación de nitrógeno orgánico por el método de Kjeldahl

Incógnita de nitrógeno (QA-191-14).

Fundamento Teórico:
El método más utilizado en la determinación de nitrógeno orgánico es el método de kjeldahl, este consiste en la digestión del compuesto nitrogenado con ácido sulfúrico (junto una mezcla de K2SO4 / CuSO4) para la formación de una sal de amonio según la reacción:

CaHbNc (s) → aCO2 (g) ↑ + bH2O (l) + cNH4HSO4(s)

Esta sal poracción de una base fuerte como NaOH se descompone en amoniaco, según la reacción:

NH4HSO4(s) + 2OH-(l) → NH3 (g) ↑ + 2H2O (l) + SO42-(ac)

El amoniaco se recoge con destilación por arrastre de vapor sobre una disolución de ácido bórico con indicadores, para la obtención del ion borato, siguiendo la reacción:

NH3 (g) + HBO2 (ac) → NH4+ (ac) +
BO2-(ac)

Finalmente el ión borato puede sertitulado de forma directa frente una disolución patrón de ácido sulfúrico previamente preparada y valorada frente una disolución de NaOH valorada frente un patrón primario como el ftalato ácido de potasio, o bien indirectamente por una valoración por retroceso con HCl; de esta forma puede determinarse la cantidad de nitrógeno orgánico presente en la muestra.

Sección experimental:Reactivos:
H2SO4CONC, NaOH (con fenolftaleína como indicador), H2SO4 (0,0520 ± 0,0004 M, K=2), K2SO4 / CuSO4, HBO2 (con indicadores rojo de metilo y azul de metileno.

Equipo:
Balanza Analítica AND GR 200, balanza granataria, digestor, Gerhardt-Determinador de nitrógeno y proteína VAPODEST (modelo).

Datos preliminares:

MH2SO4=

%N=

% proteína = %N x 6.25

Datos experimentales:Preparación y valoración de una disolución de ácido sulfúrico 0,05M:

Cuadro 1. Volumen consumido de una disolución de NaOH (0,1569 ± 0,0060 M, K=2) en la valoración de H2SO4, con fenolftaleína como indicador.
Volumen /
repetición
1
2
3
Volumen
inicial (±0,05mL)
0,00
0,00
0,00
Volumen
Final
(±0,05mL)
16,60
16,55
16,55
Volumen
consumido
(±0,07mL)
16,60
16,55
16,55Determinación de nitrógeno orgánico por el método de Kjeldahl:

Cuadro 2. Medida de la masa de 3 muestras de la incógnita de nitrógeno (QA-191-14).
Masa/muestra (±0,0001g)
1
2
3
Papel + muestra
0,7968
0,7958
0,7901
Papel + residuo
0,2814
0,2825
02826
Muestra
0,5154
0,5133
0,5075
Cuadro 3. Volumen consumido de una disolución de H2SO4 (0,0520 ± 0,0020 M, K=2) en la determinación denitrógeno orgánico de la incógnita de nitrógeno (QA-191-14).
Volumen /
repetición
1
2
3
Volumen
inicial (±0,05mL)
0,00
0,00
0,00
Volumen
final
(±0,05mL)
28,40
28,00
27,70
Volumen
consumido
(±0,07mL)
28,40
28,00
27,70


Resultados:

CnH2SO4= 0,0520 ± 0,0020 M (K=2), con un desvió relativo 1,9 ppmil.

%N 2 = 7, 975 ± 0, 072 % (K=2), con un desvió relativo 5,2 ppmil.% proteína = 49,844 %

Discusión y conclusión de los resultados:

La valoración de neutralización se emplean ampliamente para determinar gran cantidad de especies inorgánica, orgánicas y biológicas q posean propiedades acidas o básicas, sin embargo, tiene la misma importancia las aplicaciones en las que un analito se transforma, mediante el tratamiento adecuado, en un ácido o base yposteriormente es titulado con un patrón básico fuerte como NaOH o un patrón ácido fuerte como H2SO4; para este propósito se preparó una disolución patrón de H2SO4 previamente valorada frente una disolución patrón de NaOH, obteniéndose una concentración CnH2SO4= 0,0520 ± 0,0020 M (K=2), con un desvió relativo 1,9 ppmil, para la posterior valoración del ion Borato en la determinación de nitrógeno.(1)

El nitrógeno se encuentra en una gran variedad de sustancias de interés, en campos como la industria y en la agricultura, como por ejemplo aminoácidos, proteínas, fármacos sintéticos, fertilizantes, explosivos, suelos suministros de agua potable y colorante, por lo tanto los métodos analíticos para la determinación de nitrógeno, particularmente sus rastros orgánicos, son muy importantes....