Dsc(differential scanning calorimetry))

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INTRODUCCIÓN
En el siguiente trabajo se realizará la caracterización de dos tipos de polímeros, uno termoplástico y otro termorrígido mediante la técnica DSC (Differential Scanning Calorimetry) o Calorimetría Diferencial de Barrido. Mediante esta técnica se encuentra una curva DSC para cada polímero y a partir de ellas, con los conocimientos adquiridos en la materia se podrá determinar a cualcorresponde.
OBJETIVO DEL TRABAJO
Caracterización de diferentes polímeros a partir de un ensayo de Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)
MARCO TEORICO
Differential Scanning Calorimetry o DSC (Calorimetría de barrido diferencial) es una técnica que se utiliza para analizar las transiciones térmicas sufridas por el polímero a medida que es calentado.
El método se basa en la comparación delcalor que debe suministrarse o no a una muestra (cápsula que contiene el polímero) y la referencia (cápsula vacía) para mantener la misma temperatura en ambos recipientes. Por lo cual, es necesario determinar una velocidad especifica de calentamiento, generalmente a 10°C por minuto para poder observar las diferencias, mediante los calentadores que tiene maquina usada para el experimento,controlado por la computadora.
El resultado de un experimento DSC es una curva de flujo calorífico versus temperatura o versus tiempo del cual se pueden detectar entre otras:
Temperaturas de transición vítrea
Temperatura de cristalización
Temperatura de fusión
Grado de cristalinidad
Cp
Pureza

El principio básico subyacente a esta técnica es que, cuando la muestra experimenta unatransformación física tal como una transición de fase, se necesitará que fluya más (o menos) calor a la muestra que a la referencia para mantener ambas a la misma temperatura. El que fluya más o menos calor a la muestra depende de si el proceso es exotérmico o endotérmico. Por ejemplo, en tanto que una muestra sólida funde a líquida se requerirá que fluya más calor a la muestra para aumentar sutemperatura a la misma velocidad que la de referencia. Esto se debe a la absorción de calor de la muestra en tanto ésta experimenta la transición de fase endotérmica desde sólido a líquido. Por el contrario, cuando la muestra experimenta procesos exotérmicos (tales como una cristalización) se requiere menos calor para alcanzar la temperatura de la muestra. Determinando la diferencia de flujo caloríficoentre la muestra y la referencia, los calorímetros DSC son capaces de medir la cantidad de calor absorbido o eliminado durante tales transiciones. La DSC puede ser utilizada también para determinar cambios tales como las transiciones vítreas-

PROCEDIMIENTO
En la experiencia en el laboratorio se utilizaron diferentes polímeros, uno termoplástico (polipropileno) y otro termorrígido (resinaepoxi). Los ensayos se realizaron desde temperatura ambiente hasta 250ºC a una velocidad de 10ºC/min en atmosfera de nitrógeno con un caudal de 20 ml/min; en un calorímetro Shimadzu DSC-50.
Los pasos que se realizaron para el ensayo con polipropileno fueron los siguientes:
Se tomaron una base y una tapa de aluminio y se las pesaron. (3,28 mg). Luego se tomó una barra de polipropileno, se la cortó yse la peso junto a la tapa y base (4,3 mg). Luego se puso una pequeña muestra en la base, se la cerró con la tapa, se la acható y se le hizo un pequeño agujerito para facilitar la salida de los posibles gases generados durante el ensayo. Luego se peso nuevamente (3,73 mg). El peso óptimo para efectuar un buen ensayo debe estar entre 3 y 10 mg.

Se tomó el conjunto con una pinza, y se locoloco en el calorímetro Shimadzu DSC-50, junto con otra muestra vacía y se abrió el tubo de nitrógeno que es utilizado por el equipo para evitar la oxidación en el proceso.

El calorímetro está conectado a una computadora, que mediante el software manda información a una interfase y desde esta llega al equipo. Se cargaron los datos y empezó a funcionar el equipo.

En la pantalla de la...
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