Electrodeposición

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4. ESTUDIO DEL PROCESO DE ELECTRODEPOSICIÓN EMPLEANDO CORRIENTE PULSANTE INVERSA

El estudio concerniente a la obtención de recubrimientos empleando corriente pulsante inversa, se realizó empleando el montaje anteriormente descrito durante la caracterización del proceso que emplea corriente directa. Inicialmente se realizaron pruebas en la etapa de desengrase electrolítico tendientes a evaluarla influencia de la nueva técnica en las interfases sustratos – metal y posteriormente, se desarrollaron pruebas preliminares en cada uno de los electrolitos, con miras a escoger los parámetros pulsantes de mayor importancia.

Seguidamente se realizaron las pruebas necesarias para el desarrollo del diseño experimental en cada tipo de electrolito llevando a cabo el seguimiento de los factoresmás relevantes dentro de ellos y por último se realizó la caracterización microestructural, física y química en los recubrimientos obtenidos. Las condiciones de trabajo con corriente pulsante inversa, en lo que tiene que ver con metodologías de operación, concentraciones, temperaturas, pHs y densidades de los electrolitos, cargas de trabajo en los tambores, probetas y tipos de ánodos, fueronsimilares a las determinadas y ensayadas previamente con la técnica de corriente directa.

4.2. ELECTROLITO DE COBRE

En primer lugar, se hizo necesaria la realización de un estudio teórico – práctico con el fin de determinar aquellas variables que serían objeto de estudio en las experiencias realizadas en el electrolito de cobre. A su vez, y debido a que no se cuentan con referencias precisas sobrelos valores en que debían oscilar los parámetros de pulso para los electro recubrimientos obtenidos con la técnica de tambor rotatorio, se diseñaron y ejecutaron una serie de ensayos preliminares con el fin de determinar el rango de variación de los parámetros involucrados.

4.2.1 Determinación de los parámetros de pulso. Se realizó la determinación de los voltajes de deposición (Von), losvoltajes de disolución (Vrev), los tiempos de encendido o tiempos en los que ocurre la deposición del metal (ton), los tiempos de disolución del metal depositado (trev) y el ciclo de carga [( = ton / (ton + toff)]. Durante cada una de las experiencias realizadas se realizó el seguimiento de la temperatura, la densidad y el pH en cada electrolito.

Las probetas de estudio fueron similares a las usadasen el caso de la técnica de corriente directa, y la determinación de los espesores y sobre espesores se realizó bajo la norma ASTM B – 487 (2005) empleando el Microscopio Óptico de Reflexión referenciado anteriormente. Las pruebas preliminares se realizaron empleando diferentes valores de voltaje anódico, Vrev (0.8 – 7.8V) y analizando su influencia sobre el espesor y el sobre espesor de losrecubrimientos obtenidos.

En la Tabla X, se presentan las condiciones de operación empleadas durante la realización de estas pruebas y en la Figura X, se presentan los resultados obtenidos durante estas pruebas en donde se analizó el espesor y el sobre espesor de los recubrimientos.

|Parámetro |Valor |
|Von |10V ||Ton |1000ms |
|Toff |250ms |
|θ |0.8 |
|Vrev |0.8 – 7.8V |

Tabla X. Condiciones ensayos preliminares electro recubrimientos de cobre

Figura X. Variación del espesor con la variación del Vrev

Se encontraron mayores valoresde espesor en las pruebas realizadas con voltajes anódicos en un rango de 2V a 4V, debido a que los voltajes más altos conducen a una mayor disolución de la masa depositada. En el caso de los sobre espesores, las pruebas que muestran buenos resultados se encontraron en el rango de 3.7V a 7.8V.

De igual manera se estudió la variación del espesor con los tiempos catódico y anódico, bajo los...
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