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CapÃtulo 27
ANALISIS
GRAVIMETRICO Y
POR COMBUSTION
El análisis gravimétrico consiste en la medida de la masa de un producto para calcular la cantidad de analito (la especie que se analiza) que hay en una muestra. Un análisis gravimétrico extremadamente cuidadoso, hecho por T. W. Richards y sus colaboradores al principio de este siglo, permitió determinar los pesos atómicos de Ag, Cl y Ncon una exactitud de 6 cifras.1 Estos trabajos, que fueron merecedores del premio Nobel, permiÂtieron la determinación exacta de pesos atómicos de muchos elementos. El análisis por combustión consiste en quemar una muestra con exceso de oxÃgeno y analizar los proÂductos formados. La combustión se usa habitualmente para medir C, N, H, S y halógenos en compuestos orgánicos.
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27.1 UNEJEMPLO DE AN�LISIS GRAVIMÉTRICO Un ejemplo familiar es la determinación de CI- por precipitación con Ag+:
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El peso de AgCl producido nos permite saber cuánto Cl-habÃa inicialmente en la muestra.
Cálculo gravimétrico sencillo  Ejemplo 27.1                        -
Un volumen de 10,00 ml de una disolución que contenÃa Cl- se trato con exceso de AgNO3,originánÂdose un precipitado de AgCl de 0,4368 g. ¿Cuál era la molaridad del Cl- en la muestra problema?
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En la tabla27.1 se recogen precipitaciones analÃticas representativas. En la tabla 27.2 figuran algunos precipitantes orgánicos. Se deben controlar las condiciones cuando se quiere precipitar selectivamente una especie. Es preciso eliminar las sustancias potencialÂmente interferentes antes de hacer el análisis.
27.2  PRECIPITACIÓN
El producto ideal de un análisis gravimétrico debe ser insoluble,fácilmente filtrable, muy puro, y debe tener una composición conocida. Aunque pocas sustancias cumplen todos estos requisitos, técnicas adecuadas ayudan a optimizar las propiedades de los precipitaÂdos gravimétricos. Por ejemplo, la solubilidad de un precipitado, de ordinario, disminuye enfriando la disolución.
Tabla 27.2 • Agentes precipitantes orgánicos comunes
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Las partÃculasde un precipitado no deben ser tan pequeñas que obstruyan o pasen a través del filtro. Los cristales grandes tienen además menor área superficial a la que se puedan adsorber especies extrañas. En el otro extremo, se encuentran las suspensiones coloidales de partÃculas que tienen diámetros en el intervalo de 1 a 100 nm, y que pasan a través de la mayorÃa de los filtros (demostración 27.1).Las condiciones de precipitación tienen mucho que ver con el tamaño de las partÃculas resultantes
Crecimiento de cristales
La cristalización tiene lugar en dos fases: nucleación y crecimiento de partÃculas. Durante la nucleación, las moléculas que se encuentran en la disolución se unen al azar y forman pequeños agregados. El crecimiento de partÃculas supone la adición de más moléculasal núcleo para formar un cristal. Cuando una disolución contiene más soluto del que puede estar en equilibrio, se dice que la disolución está sobresaturada.
DEMOSTRACION 27.1   Coloides y diálisis
Los coloides son partÃculas de un diámetro entre 1 y 100 nm. Son más grandes que las moléculas, pero demasiado pequeños para precipitar. Permanecen en disolución indefinidamente,suspendiÂdos por el movimiento browniano (movimiento al azar) de las moléculas del disolvente.
Calentar un vaso que contiene 200 ml de agua destilada a 70Â-90 °C, y dejar un vaso idéntico de agua a temperatura ambiente. Añadir 1 ml de FeCl3 1M a cada uno de los vasos y agitar. La disolución caliente se vuelve de color rojo pardo en pocos segunÂdos, mientras que la frÃa permanece de color...
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