EQUIPO Y SUS PARTES

EQUIPO Y SUS PARTES

Un espectrofotómetro clásico y ampliamente difundido, son los de “doble as”. Ellos están configurados con los siguientes componentes:

1.-Una fuente de radiación.

2.-Un portamuestra y blanco.

3.-Una rejilla o monocromador.

4.-Un detector.

5.-Un CPU con pantalla, impresora y teclado lo que permite fácilmente ampliar o reducir zonas específicas del espectro.
El diagramade un instrumento IR clásico puede verse más abajo.


Esquema simplificado de las partes principales de un espectrofotómetro IR


Esquema Nº1
1.-La fuente de radiación IR puede contener un láser (He-Ne) en los equipos modernos, o una cerámica contaminada con óxidos de Zirconio, Torio y Cesio, conocida como filamento de Nernst. Esta cerámica es calentada eléctricamente hasta 1000-1800 ºC. Otrafuente de radiación es el Globar, que es una pequeña esfera de carburo de silicio, que al ser calentada al igual que la anterior, emite una radiación de amplio espectro que va desde los 5500 cm-1 hasta los 600 cm-1. El Nernst en cambio, muestra un espectro de energía o frecuencia que va desde 7100 cm-1 hasta los 550 cm-1. Estos rangos de frecuencia son más que suficiente para los espectroscopistasorgánicos. Ellos necesitan el rango que va desde los 4000 cm-1 hasta los 650 cm-1 aproximadamente.
2.- El porta-muestra, puede ser según el propósito, para aceptar gases, líquidos y sólidos. En gases, las celdas disponibles tienen entre 10 y 40 cm de longitud y los espectros en estos casos son el resultado del paso, a través de la celda con múltiples reflexiones, de manera que, en realidad la luz harecorrido muchas veces la longitud de la celda antes de llegar al detector. De los líquidos pueden ser obtenidos los espectros en ya sea compuestos puros o en soluciones diluidas de aquellos. Los líquidos puros se colocan entre dos placas de bromuro de sodio (se pueden lograr espesores de hasta 0,01 mm o menores) Las soluciones diluidas son colocadas entre dos ventanas de cloruro de sodio o bromurode sodio, rodeadas de anillos espaciadores que delimitan las celdas espectroscópicas a algunas fracciones de milímetro de espesor. En estos casos deben ser muy bien seleccionados los solventes a utilizar. El CCl4 y el CS2 son complementarios en estas tareas. Ambos solventes son invisibles en regiones sobre los 1333 cm-1 para el CCl4 y bajo los 1333 cm-1 para el CS2. Pueden hacerse muchascombinaciones de solventes que cubran diferentes ventanas entre los 4000 cm-1 y los 600 cm-1. (Ventana es aquella porción del espectro IR, en el cual el solvente tiene una muy baja absorción de radiación, es decir, es trasparente a la radiación infrarroja).

SOLVENTE
Región no útil cm -1
Región no útil cm-1



CHCl3
600-820
1175-1250
C2Cl4
750-950

C6H6 benceno
600-750
3000-3100
CH2Cl2
600-820
1200-1300ACETONA
1100-1850
2800-3000
DMSO
900-1100

TOLUENO
600-750
2800-3200
Tabla Nº1

En todos los casos las paredes del contenedor de la muestra deben ser transparentes a todo el rango de la radiación (4000-600 cm-1). Esto se consigue con ventanas hechas de cristales de Bromuro o Cloruro de sodio.
3.- La rejilla o monocromador es un espejo reticulado que equivale a un prisma capaz de descomponer elespectro de la radiación en sus diferentes longitudes de onda. Este dispositivo junto a otros dispositivos conocidos como eslits (ventanas de abertura variable) permiten seleccionar y examinar la energía radiante de diferentes longitudes de onda que ha pasado por la muestra.
4.-El detector. Es otro componente importante en la configuración de un espectrofotómetro IR. Mide la energía radiante residualque emerge de la muestra y la compara con aquella que proviene de la celda llamada blanco (que no contiene sustancia problema, solo contiene el solvente en el caso de una muestra en solución, o bien, bromuro o cloruro de sodio como blanco para las muestras de líquidos puros o sólidas) Esta diferencia de energía se mide con una termocupla que tiene la propiedad de traducir las diferencias de...