Espectrofotómetro

Páginas: 6 (1276 palabras) Publicado: 17 de enero de 2013
Fundamento.
Los métodos de absorción se basan en la absorción selectiva de radiación por la misma especie a determinar o por un producto de transformación de dicha especie y en este reporte hablaremos de la espectroscopia de absorción atómica que es un método para la detección y la determinación de elementos químicos, particularmente de elementos metálicos.
Los compuestos para su examen, setienen que romper en los átomos que los constituyen. Ello se realiza por pulverización en una llama a alta temperatura, en donde un rayo luminoso de una cierta longitud de onda, producido por un tipo especial de lámpara, se dirige a lo largo del eje longitudinal de una llama plana y hacia un espectrofotómetro, en donde la solución de la muestra es aspirada hacia el interior de la llama. Antes deentrar en ésta, la solución es dispersada formando una niebla de gotitas muy finas, que se evaporan en la llama dando inicialmente la sal seca y luego el vapor de la sal.
Esta técnica se caracteriza por su sencillez, rapidez y selectividad.
Instumentación
a)La lámpara de cátodo hueco
Este tipo de lámpara consta de un ánodo de tunsgteno y un cátodo cilíndrico sellado en un tubo de vidrio lleno congas neón a una presión de 1 a 5 torr.
El cátodo hueco y el filamento anódico van montados uno junto al otro en el interior de un tubo de vidrio en cuyo extremo terminal, está soldada una ventana de cuarzo fundido. Esta ventana tiene que ser de cuarzo debido a que casi todas las líneas espectrales útiles se hallan en el ultravioleta. El tubo esté lleno de argón o de neón a presión reducida.Entre los electrodos se establece una diferencia potencial del orden de 400 volts. Al conectar la lámpara a ese voltaje, el gas inerte se ioniza, es decir, el campo eléctrico aplicado arranca los electrones de algunos átomos presentes y los convierte en iones positivos. Estos son acelerados hacia el cátodo y chocan contra la superficie metálica del mismo, dando lugar a la vaporización de algo delmetal. Los átomos de éste en el estado de vapor son exitados, esto es, sus electrones son promovidos desde sus orbitales normales a otros orbitales de mayor energía. Cuando un electrón regresa a un orbital más bajo, el exceso de energía se libera en forma de un cuanto de luz.
Desde el momento en que se conecta una lámpara de cátodo hueco transcurre un cierto tiempo, acaso hasta una hora, para que secaliente y dé luz de intensidad. Normalmente se opera con corrientes de intensidad de unos 10-15 miliampere. Cuanto mayor es la intensidad de la corriente, tanto más intensa la luz, pero más breve es la vida de la lámpara. Normalmente, se utiliza una lámpara diferente para cada elemento a determinar y para ahorrar tiempo.

b) El obturador rotatorio (o chopper)
Entre la lámpara de cátodo huecoy la llama se halla interpuesto un disco con sectores opacos sometido a un movimiento giratorio, el cual rompe la continuidad del haz luminoso procedente de la lámpara y produce un rayo intermitente o pulsante. Ellos da origen en la fotocélula a una corriente eléctrica constituida por una serie de impulsos sucesivos, además de ésta hay una corriente continua originada por la luz emitida por lapropia llama, pero sólo la corriente pulsante (o alterna) es amplificada y llevada al registrados. De esta manera se puede medir la absorción de la luz sin la interferencia debida a la luz emitida por la llama.
c) El mechero o quemador
Es muy frecuente que la llama se obtenga por combustión de acetileno en aire comprimido; aunque en lugar de acetileno se puede utilizar gas natural o gas de bombonade uso doméstico (propano y butano licuados), pero la llama no es tan caliente, con lo cual la sensibilidad es menor y las lecturas del instrumento dependen más de las condiciones experimentales. Una llama más caliente que la de acetileno-aire se puede obtener por combustión de acetileno en atmósfera de óxido nitroso. En esta llama de acetileno-óxido nitroso se pueden determinar varios...
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