Espectroscopia infrarroja

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Espectroscopia IR

3. ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (IR)

3.1 Generalidades 3.1.1. Bosquejo histórico de la técnica La radiación IR fue descubierta en 1800 por el astrónomo William Herschel mediante los efectos térmicos de la misma, al aplicar un termómetro a las diferentes zonas del espectro de la luz solar. Las dificultades en construir un detector IR adecuado impidieron cualquier aplicaciónpráctica hasta fines del siglo XIX. Los primeros espectros IR de líquidos orgánicos y sólidos inorgánicos fueron obtenidos por Coblentz en 1900-1910. En años posteriores se determinó la estructura rotacional de las bandas IR de diferentes gases y se evaluaron parámetros moleculares a partir de los mismos. El potencial de la espectroscopia IR en el campo de la química estructural fue reconocido ya enlos años 30. Durante la segunda guerra mundial, las necesidades de determinación de la composición de la materia prima para la producción comercial de goma sintética (fracción de hidrocarburos C 4 )
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fracción de hidrocarburos C 4 estimularon el desarrollo de la espectrometría IR,
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construyéndose entonces los primeros equipos IR comerciales. Hasta los años 60 se utilizaron equiposdispersivos con monocromadores de prisma o red. Un avance considerable se alcanzó con la introducción de la técnica de transformada de Fourier (FTIR). Este procedimiento está basado en el interferómetro de Michelson (desarrollado inicialmente para determinar con exactitud la velocidad de la luz) y en el método del matemático francés Fourier que permite convertir la información obtenida(interferograma) en un espectro. La transformada de Fourier fue utilizada en un principio por los astrónomos (década del 50) para aislar señales débiles procedentes de estrellas distantes del ruido de fondo ambiental. El rápido desarrollo de las tecnologías de los láseres y la computación son responsables del predominio actual de los equipos FT-IR, rápidos y sensibles, especialmente exitosos en su combinacióncon las técnicas cromatográficas. Los primeros micro-espectrómetros IR, para el análisis de áreas muy pequeñas mediante el acoplamiento de un microscopio al espectrómetro, fueron producidos también en la década del 50 pero la sensibilidad alcanzada entonces era muy baja, obteniéndose espectros de pobre calidad. La micro-espectroscopia IR resurge con fuerza mediante la tecnología FT-IR a partir de1983,

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convirtiéndose en un instrumento eficaz en varios campos de la química incluyendo el forense y el análisis de obras de arte y arqueológicas. 3.1.2 Región Infrarroja La región infrarroja del espectro electromagnético se muestra en la Figura 3.1

Figura 3.1 Región infrarroja del espectro electromagnético.

La sección de mayor utilidad práctica de la extensaregión IR es la que se extiende entre 4000 y 650 cm -1 denominada región infrarroja media. La utilización de la región IR lejana
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(Far Infrared, FIR), entre 650 y 200 cm -1 , se ha ampliado considerablemente en los últimos
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decenios, sobre todo para el estudio de compuestos órgano-metálicos e inorgánicos (átomos pesados, enlaces débiles). La región IR cercana (Near Infrared, NIR),entre 12500 y 4000 cm -1 , accesible a la óptica de cuarzo, donde se presentan las bandas armónicas, ha sido
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utilizada para determinaciones cuantitativas pero mucho menos intensamente con fines estructurales Aún una molécula relativamente sencilla puede dar lugar a un espectro de absorción IR muy complejo. Puede decirse que el espectro IR caracteriza a una estructura molecular: dos
P Pmoléculas diferentes deben mostrar espectros IR diferentes (a excepción de los isómeros ópticos). Esta propiedad ha sido utilizada ampliamente en la caracterización de compuestos orgánicos. La existencia de extensas bases de datos de espectros IR permite el uso de esta técnica acoplada a sistemas cromatográficos en la identificación y determinación rápida de componentes de mezclas orgánicas....
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