Espectroscopia Infrarrojo

OBJETIVOS:
* Reafirmar los conocimientos en el manejo y calibración del equipo
* Cuantificar metales en aguas residuales

FUNDAMENTO TEORICO:
La espectroscopia atómica se puede dividir en tres clases:
1. Espectroscopia de Emisión Atómica ( EEA)
2. Espectroscopia de Absorción Atómica (EAA)
3. Espectroscopia de Fluorescencia Atómica (EFA)

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA ENFLAMA
La espectroscopia de absorción atómica (EAA), tiene como fundamento la absorción de radiación de una longitud de onda determinada. Esta radiación es absorbida selectivamente por átomos que tengan niveles energéticos cuya diferencia en energía corresponda en valor a la energía de los fotones incidentes. La cantidad de fotones absorbidos, está determinada por la ley de Beer, que relaciona éstapérdida de poder radiante, con la concentración de la especie absorbente y con el espesor de la celda o recipiente que contiene los átomos absorbedores.
Los componentes instrumentales de un equipo de espectrofotometría de absorción atómica son los similares a los de un fotómetro o espectrofotómetro de flama, excepto que en EAA se requiere de una fuente de radiación necesaria para excitar los átomosdel analito. Estos componentes se representan en la Figura 1.

Figura 1: Componentes de un Fotómetro de Emisión de Flama y de un Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA DE EAA.-
La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo siguiente: la muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un nebulizador dondeésta se desintegra y forma un rocío o pequeñas gotas de líquido.
Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce una serie de eventos que originan la formación de átomos. Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la cantidad de radiación absorbida está en función de su concentración.
La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega a unmonocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas las señales que acompañan la línea de interés.
Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector o transductor y pasa a un amplificador y por último a un sistema de lectura.

ANALISIS CUANTITATIVO
El análisis cuantitativo en espectroscopia de absorción atómica es semejante al realizado en espectroscopia UV y Vis. Para estose prepara una serie de estándares y se hace una curva de calibración con base a esta gráfica se determina la concentración de las soluciones problema.

TÉCNICA DE ADICIÓN DE ESTÁNDARD.
Como se mencionó con anterioridad, las propiedades físicas de la solución que se aspira al quemador deberán ser similares entre muestras problemas y soluciones estándar, ya que de los contrario la eficiencia enatomización de la solución será diferente y esto conducirá a resultados erróneos. Para corregir por este posible efecto se utiliza la técnica de adición de estándar. Esta técnica consiste en agregar volúmenes iguales de solución problema a muestras estándar de conocida pero diferente concentración del elemento a determinar. Otra técnica diferente consiste en agregar a volúmenes iguales de muestra,cantidades variables de estándar de una misma concentración. Existe aún más variaciones, pero todas ellas están encaminadas a homogenizar las propiedades físicas de las soluciones que se aspiran al quemador.

APLICACIONES TIPICAS
La espectrofotometría de absorción atómica ha desplazado casi completamente a la fotometría de flama, debido a que esta última es más susceptible de interferencias yla sensibilidad en ambos métodos es similar. La mayor aplicación de la fotometría de flama es en la detección de Sodio y Potasio. Por EAA es posible determinar más de 70 elementos. La espectroscopia de fluorescencia atómica es más sensible que estas dos técnicas espectroscópicas, sin embargo, requiere de fuentes de radiación más intensas. Esta técnica produce mayores efectos de interferencia...